ICS 65. 100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 18172.12000 百菌清烟粉粒剂 Chlorothalonil smoke powderGranualars 自2017年3月23日起,本标准转为推荐性 标准,编号改为GB/T18172.1-2000。 2000-07-31发布 2001-03-01实施 国家质量技术监督局 厂发布 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7 号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行。 GB 18172.1—2000 言 前 本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分: 标准编写的基本规定》的要求,在国内企业标准和有关资料的基础上制定的, 本标准的附录A是标准的附录 本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出。 本标准由沈阳化工研究院技术归口。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院、湖南南天实业股份有限公司。 本标准参加起草单位:北京晨阳植保制剂厂。 本标准主要起草人:王玉范、刘 勇、邢红、刘耀球、王银忠、肖冬良、姜治国。 中华人民共和国国家标准 GB18172.1—2000 百菌清烟粉粒剂 Chlorothalonil smoke powderGranualars 该产品有效成分百菌清的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:Chlorothalonil 5210 CIPAC数字代号:288 化学名称:2,4,5,6-四氯-1,3-二氰基苯 结构式: CN Cl CI Cl CN CI 实验式:CgN,Cl4 相对分子质量:265.91(按1997年国际相对原子质量计) 生物活性:杀菌 熔点:250℃~251C 沸点:350℃ 蒸气压(40C):1.3Pa 稳定性:在常温贮存条件下稳定,对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定,在强碱介质中分解 1范围 本标准规定了45%、30%百菌清烟粉粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由符合国标GB9551的百菌清原药与适宜的助燃剂、燃剂、填料加工制成的45%、 30%百菌清烟粉粒剂。 2引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T1601一1993农药pH值的测定方法 GB/T1604—1995商品农药验收规则 GB/T1605—1979(1989)商品农药采样方法 GB3796—1999农药包装通则 GB95511999 百菌清原药 GB/T16150—1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 国家质量技术监督局2000-07-31批准 2001-03-01实施 1 GB 18172.1—2000 3要求 3.1外观:均勾松散粉末,不应有团块 3.2百菌清烟粉粒剂应符合表1要求。 表1百菌清烟粉粒剂控制项目指标 指 标 项 目 %08 45% 百菌清含量,% 30.0 45.0 六氯苯含量,% 0.01 0.02 加热减量,% 4.0 4.0 5.0~8.5 5.0~8.5 pH值范围 细度(通过351μm标准筛),% 95 95 点燃试验 合格 合格 燃烧发烟时间,min 2.0~10.0 2.0~10.0 自燃温度,C 120 120 成烟率,% 80 80 合格 加速贮存试验 合格 注 1六氯苯、自燃温度、成烟率同一批原材料产品只做一次。 2加速贮存试验在正常生产情况下,每三个月至少进行一次 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一1979(1989)中“粉剂和可湿性粉剂的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包 装件,最终抽样量应不少于300g。 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法:本鉴别试验可与百菌清含量的测定同时进行。在相同的气相色谱操作条件下,试样 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别。 4.3百菌清含量的测定 4.3.1方法提要 试样用二甲苯溶解,以邻二苯基苯为内标物,使用5%OV-17十1.1%OV-225/chromosorbWAW- DMCS为填充物的玻璃柱(或不锈钢柱)和氢火焰离子化检测器,对试样中的百菌清进行气相色谱分离 和测定。 4.3.2试剂和溶液 a)二甲苯:经气相色谱分析无干扰物; b)百菌清标样:已知含量,99.0%; c)内标物:邻二苯基苯,应不含有干扰分析的杂质; d)固定液:OV-17,OV-225; e)载体:ChromosorbWAW-DMCS,150μm~180μm(或性能相当的其他载体); 2 GB 18172.1—2000 4.3.3仪器 a)气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; b)色谱数据处理机; c)色谱柱:4mm(id)X2m玻璃柱(或不锈钢柱); d)柱填充物:OV-17+OV-225涂渍在ChromosorbWAW-DMCS上,OV-17+OV-225+载体= 5.0+1.1+93.9(m/m); e)微量进样器:10μL。 4.3.4色谱柱的制备 4.3.4.1固定液的涂渍 使其完全溶解,慢慢倒人23.5g载体,轻轻摇荡,使之混合均匀并使溶剂挥发,置于110℃的烘箱中1h, 取出放在干燥器中冷却至室温。 4.3.4.2色谱柱的填充 璃棉,通过橡胶管接到真空泵上,开启真空泵,继续缓慢加人填充物,并不断轻敲柱壁,使其填充得均匀 紧密。填充完毕,在入口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动 4.3.4.3色谱柱的老化 将色谱柱入口端与汽化室相连,出口端暂不接检测器,以20mL/min的流量通人载气(N,),分阶段 升温至240C,并在此温度下保持48h。老化后将柱出口端与检测器相连。 4.3.5气相色谱操作条件 a)温度(C):柱室195,汽化室280,检测器室280; b)气体流量(mL/min):载气(N,)50,氢气50,空气600; c)相对保留值:百菌清1.30,邻二苯基苯1.00。 上述气相色谱操作条件是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最 佳效果。典型的百菌清烟粉粒剂气相色谱图见图1。 1 1邻二苯基苯;2—四氯对苯二甲腈;3一百菌清 图1百菌清烟粉粒剂气相色谱图 4.3.6测定步骤 4.3.6.1标样溶液的制备 摇匀。

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