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ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 17777—2009 代替GB/T17777—1999 饲料中钼的测定 分光光度法 Determination of molybdenum in feeds-Spectrophotometry 2009-10-01实施 2009-05-26发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T17777—2009 前言 本标准代替GB/T17777—1999《饲料中钼的测定 分光光度法》。 本标准与GB/T17777—1999相比,主要变化如下: 增加了单一饲料、浓缩料和精料补充饲料的测定; —一增加了方法的定量限; 在正文7.1中增加了“如果试样待测液铁含量小于100μg,则加人1mL铁溶液” 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。 本标准主要起草人:高利红、张勇、刘小敏、杨林、刘云香、黄婷、万文胜。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T17777—1999。 GB/T17777—2009 饲料中钼的测定 分光光度法 1范围 本标准规定了用分光光度法测定饲料中钼的方法。 本标准适用于单一饲料、配合饲料、精料补充饲料及浓缩饲料中钳的测定。方法定量限为 0. 2 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 在酸性条件下,硫氰化钾与饲料中的钼络合,形成的络合物用异戊醇萃取,离心后用分光光度计在 波长465nm处,以异戊醇为参比测定吸光度,校正空白后,由标准曲线求试样中钼的含量 4试剂和溶液 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水应符合GB/T6682中三级用水的要求。 4.1异戊醇:3-甲基-1-丁醇。 4.2硝酸。 4.3硫酸。 4.4高氯酸。 4.5 5氨水。 4.6盐酸。 4.7 盐酸溶液I:1+1.85。 4.8 盐酸溶液Ⅱ:1+1。 4. 9 甲基橙溶液:5g/L。 4. 10 氟化钠饱和溶液:10g氟化钠加200mL水中,搅拌溶解,形成饱和溶液,过滤备用。 4.11 氯化亚锡溶液(200g/L):称取10g氯化亚锡(SnClz·2HzO)置于烧杯中,加人10mL盐酸溶 液I(4.7),加热至完全溶解,冷却后,加几粒金属锡,用水稀释至50mL在玻璃瓶内保存。 4.12氯化亚锡溶液(8g/L):取4mL氯化亚锡溶液(4.11)用水稀释至100mL。现配现用。 4.13 硫氰化钾溶液(200g/L):称取50g硫氰化钾溶于水中,稀释至250mL。 4.14铁溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵LFe(NH4)2(SO4)2·6H,O」,溶于水,加入1mL硫酸 (4.3),并用水稀释至1000mL,此溶液含铁100μg/mL 4.15钼标准储备液:称取0.1840g钼酸铵[(NH)MozO24·4H2O],溶于水,并用水稀释至 1000mL,此溶液含钼100μg/mL。 4.16钼标准工作液:准确移取10mL标准储备溶液(4.15),用水稀释至500mL,此溶液含钼 2 μg/mL。 1
GB-T 17777-2009 饲料中钼的测定 分光光度法
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