ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 7297—2006 代替GB7297—1987 饲料添加剂 维生素B(核黄素) Feed additiveVitamin B,(riboflavin) 2006-12-20 发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 7297—2006 前言 本标准是GB7297—1987《饲料添加剂 J维生素B,(核黄素)》的修订版 本标准与GB7297—1987主要差异如下: 含量、感光黄素参照欧洲药典进行测定; 一增加有毒有害指标砷、铅允许量及检测方法。 本标准自实施之日起代替GB7297—1987。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)。 本标准主要起草人:李兰、赵小阳、闫惠文、马冬霞、王彤 GB/T 7297—2006 饲料添加剂 维生素B,(核黄素) 1 范围 本标准规定了饲料添加剂维生素B(核黄素)产品的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包装、 运输、贮存。 本标准适用于生物发酵法或化学合成法制得的维生素B2,在饲料工业中作为维生素类饲料添 加剂。 分子式:CH20N,Os 相对分子质量:376.37(1999年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6435饲料水分的测定方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13080饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T14699.1 饲料采样 中华人民共和国药典(2005年版) 3要求 3.1规格 96%.98%。 3.2外观 本品为黄色至橙色粉末,微臭。 3.3技术指标 技术指标应符合表1规定。 表1技术指标 规 格 日 标 96% 96.0~102 含量(以Ci,H20N,O干燥品计)/(%) %86 98.0~102 比旋度(LαJ) 115°~135° 感光黄素(吸收值) <0.025 干燥失重/(%) ≤1.5 炽灼残渣/(%) ≤0.3 铅/(mg/kg) ≤10.0 砷/(mg/kg) ≤3.0 GB/T 7297—2006 4试验方法 4.1试剂和溶液 除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水 4.1.1连二亚硫酸钠 4.1.2氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2moL/L。 4.1.3无碳酸盐的氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.05moL/L:将一定量的蒸馏水煮沸放冷配制氢氧化 钠溶液即得。 4.1.4冰乙酸。 4.1.5乙酸钠溶液:1.4%。 4.1.6三氯甲烷。 4.1.7无水硫酸钠。 置,分取三氯甲烷,再用水振摇2次,每次20mL,三氯甲烷用干燥滤纸滤过,加无水硫酸钠(4.1.7)5g, 充分振摇5min,放置2h,倾取上层澄清的三氯甲烷,即得。 4.1.9硫酸。 4.2仪器和设备 4.2.1实验室常用设备。 4.2.2紫外分光光度计,附1cm比色皿。 4.2.3旋光仪。 4.2.4原子吸收分光光度计。 4.3鉴别试验 4.3.1称取样品约1mg,加水100mL溶解后,溶液在透射光下显黄绿色并有强烈的黄绿色荧光;分成 2份,1份中加无机酸或碱溶液,荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许,摇勾后,黄色即消退, 荧光即消失。 4.3.2按含量测定制备溶液,用分光光度计测定,以1cm比色皿在200nm500nm波长范围内测定 试样溶液的吸收光谱,应在267nm士1nm、375nm士1nm、444nm土1nm的波长处有最大吸收 375nm处吸收度与267nm处吸收度的比值应为0.31~0.33;444nm处吸收度与267nm处吸收 度的比值应为0.36~0.39。 4.4维生素B2含量的测定 4.4.1原理 试样中维生素B,经碱溶解后,其在试液中的浓度与444nm波长下的紫外吸收值成正比,依此测 定其百分含量。 4.4.2分析步骤 注意:避光操作! 称取试样约0.065g(精确至0.0002g),置500mL棕色容量瓶中,加5mL水,使样品完全湿润, 加5mL氢氧化钠溶液(4.1.2)使其全部溶解,立即加入100mL水和2.5mL冰乙酸(4.1.4),加水稀释 至刻度,摇匀。精密吸取10mL试液置100mL棕色容量瓶中,加乙酸钠溶液(4.1.5)1.8mL,并用水 稀释至刻度,摇匀。另取乙酸钠溶液(4.1.5)1.8mL于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,作为 空白,于1cm比色皿内,用紫外分光光度计在444nm处测定吸光度 4.4.3结果计算 维生素B,含量X,(以质量分数表示,数值以%计),按式(1)计算: 2 GB/T7297—2006 AX5000 Xr: ..(1) 328Xm 式中: A——试液(4.4.2)在444nm士1nm波长处测得的吸光度; 5000——稀释倍数; 328—维生素Bz在444nm士1nm波长处的吸光系数; 试样质量,单位为克(g)。 m- 4.4.4重复性 结果保留三位有效数字。 同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于2%。 4.5比旋度的测定 称取50.0mg的样品置于试管中,加10mL无碳酸盐的氢氧化钠溶液(4.1.3)溶解,在30min内 测定旋光值。 4.6感光黄素的测定 称取样品25.0mg,加无乙醇的三氯甲烷(4.1.8)10mL,振摇5min,过滤。滤液在紫外分光光度 计440nm处测定吸光度。 4.7干燥失重的测定 按GB/T6435测定。 4.8炽灼残渣的测定 4.8.1测定方法 称取样品1g~2g(准确至0.01g),置于已在700℃~~800℃灼烧至恒量的瓷中,用小火缓缓加 热至完全碳化,放冷后,加硫酸(4.1.9)0.5mL~1mL使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,移入马福 炉中,在700℃~800℃下灼烧至恒量。 4.8.2计算和结果表示 炽灼残渣含量X,(以质量分数表示,数值以%计),按式(2)计算: X2 = .(2) m 式中: 加残渣质量,单位为克(g); mi 埚质量,单位为克(g); m2 样品质量,单位为克(g)。 4.8.3重复性 结果保留两位有效数字。 同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%。 4.9铅的测定 按GB/T13080测定。 4.10砷的测定 准确称取试样1g(准确至0.0002g),按照中华人民共和国药典(2005年版)砷的测定法第一法 (古菜氏法)测定。 5检验规则 5.1生产企业应保证所有产品均符合本标准规定的要求。每批产品都应附有产品合格证。 本标准规定的项目除砷、铅外为出厂检验项目。

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