ICS 67. 040 C 53 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.146—2008 代替GB/T5009.146—2003 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类 农药多种残留量的测定 Determination of organochlorines and pyrethroid pesticide multiresidues in vegetable foods 2009-03-01实施 2008-12-03发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.146—2008 目 次 前言 1 范围 2粮食、蔬菜中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 2. 1 原理 2. 2 试剂和材料 2.3 仪器和设备 2. 4 试样制备 2. 5 分析步骤 2. 6 结果计算 2.7 精密度和准确度 2.8 检出限 3 果蔬中40种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定…· 3. 1 原理 3.2 试剂和材料 3.3 仪器和设备 3. 4 试样制备与保存 3.5 测定步骤 3.6 结果计算 3.7 精密度 浓缩果汁中40种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定· 4. 1 原理 4. 2 试剂和材料 4.3 仪器和设备 4.4 测定步骤 结果计算 4.5 4. 6 精密度 附录A（规范性附录） 果蔬中40种农药种类及配制溶剂表 附录B（资料性附录） 浓缩果汁中40种农药标准工作溶液中各农药的保留时间、定量离子、 定性离子及其丰度比、定量限和检出限 12 附录C（资料性附录） 果蔬中40种农药的保留时间、定量和定性选择离子、线性范围、回收 率范围、精密度范围及定量限 17 附录D（资料性附录） 果蔬中40种农药残留量测定的选择监测离子时间设定参数表 20 附录E（资料性附录) 果蔬中40种农药标准物气相色谱-质谱选择离子色谱图 21 附录F（资料性附录）浓缩果汁中40种农药混合标准工作溶液的总离子流色谱图 22 GB/T5009.146—2008 前言 本标准代替GB/T5009.146一2003《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定》。 本标准与GB/T5009.146一2003相比主要修改如下： 增加了果蔬中40种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定和浓缩果汁中40种有机氯农药 和拟除虫菊酯农药残留量的测定。 本标准附录A为规范性附录,附录B、附录C、附录D、附录E、附录F为资料性附录 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由中华人民共和国卫生部负责解释 心营养与食品安全所、北京市疾病预防控制中心、河南省疾病预防控制中心、农业部谷物品质监督检测 中心；果蔬中40种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量测定的起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验 检疫局、中国检验检疫科学研究院；浓缩果汁中40种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量测定的起草 单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准植物性食品中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量测定的主要起草人：张临夏、祝孝、 沈在忠、张莹、杨大进、方从容；果蔬中40种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量测定的主要起草人： 王明泰、牟峻、赵庆松、储晓刚、商明磊、邹明强、陈明岩、董奥；浓缩果汁中40种有机氯农药和拟除虫菊 酯农药残留量测定的主要起草人：胡小钟、李晶、黄鑫、倪澜荪、林雁飞、王鹏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T17332—1998,GB/T5009.146—2003。 I SNG GB/T 5009.146—2008 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类 农药多种残留量的测定 1范围 本标准规定了粮食、蔬菜中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定方法（16种农药见表1）； 水果和蔬菜中40种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定方法（40种农药见表A.1)；浓缩果汁中 40种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定方法（40种农药参见附录B）。 本标准适用于粮食、蔬菜中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定；西兰花、蒿蒿、大葱、芹 菜、番茄、黄瓜、菠菜、柑橘、苹果、草莓中40种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定；浓缩果汁中 40种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定。 粮食、蔬菜中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量测定方法的检出限见表2；果蔬中40种有机氯 药残留量测定方法的检出限和定量限参见表B.2。 2粮食、蔬菜中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 2.1原理 试样中有机氯和拟除虫菊酯农药用有机溶剂提取，经液液分配及层析净化除去干扰物质，用电子捕 获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 2.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水 2.2.1石油醚：沸程60℃~90℃，重蒸。 2. 2. 2 苯：重蒸。 2. 2. 3 丙酮：重蒸。 2. 2. 4 乙酸乙酯：重蒸。 2. 2. 5 无水硫酸钠。 2.2. 6 弗罗里硅土：层析用，于620℃灼烧4h后备用，用前140℃烘2h，趁热加5%水灭活。 2. 2. 7 农药标准品：见表1。 表116种农药标准品 中文名称 英文名称 纯度 α-六六六 α-HCH %66< 3六六六 β-HCH ≥99% 六六六 HCH %66< 〇六六六 -HCH ≥99% ,p'-滴滴涕 p,p'-DDT %66< p,p"-滴滴滴 p,p'-DDD %66< p,p-滴滴伊 p.p"-DDE %66< o,p"-滴滴滞 o,p'-DDT %66< 1