ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.133—2003 代替GB/T16338—1996 粮食中绿麦隆残留量的测定 Determination of chlorotoluron residues in grains 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.133—2003 前言 本标准代替GB/T16338一1996《粮食中绿麦隆残留量的测定》。 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站、四川省劳动卫生职业病防 治研究所。 本标准主要起草人:黎源倩、牟文萱、孙成均、向仕学、张立实 原标准于1996年首次发布,本次为第一次修订。 1 GB/T 5009.133—2003 引言 绿麦隆(chlorotoluron),化学名称为N-(3-氯-4-甲苯基)-N,N-甲基脲,是一种选择性内吸传导型 除草剂。适用于玉米、小麦、大豆、高梁田防除多种杂草。自20世纪80年代以来已在我国广泛使用,绿 麦隆原药和25%可湿性粉剂在国内有多家农药厂生产并获得我国农药老品种登记。 5 GB/T5009.133—2003 粮食中绿麦隆残留量的测定 1范围 本标准规定了粮食中绿麦隆残留量的检验方法。 本标准适用于使用过该除草剂的小麦、玉米和大豆中绿麦隆残留量的测定。 本方法检出限为0.01mg/kg;线性范围为0.04mg~2.00mg。 2原理 试样中的绿麦隆用甲醇水振摇提取,过滤后,滤液用二氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取,以内酮-石油 获检测器测定,采用保留时间定性,标准曲线法定量。 3试剂 3.1甲醇:重蒸馏。 3.2二氯甲烷:重蒸馏。 3. 3 三氯甲烷:重蒸馏 3.4 石油醚:沸程60℃~90℃,重蒸馏。 3.5 丙酮:重蒸馏。 3.6正已烷:重蒸馏。 3.7 无水硫酸钠。 SAC 3.8 50g/L碳酸氢钠溶液。 3.9 饱和氯化钠溶液 3. 10 七氟丁酸酐:色谱纯, 3.11硅镁吸附剂:100目200目,于550℃灼烧5h,置于干燥器中。临用前取100g硅镁吸附剂加 5mL蒸馏水减活化,平衡过夜,混匀备用。放置时间超过两天,用前应于130℃烘5h,再按上述比例加 水减活化后使用。 3.12绿麦隆标准溶液:准确称取绿麦隆标准品(chlorotoluron),用丙酮配制成1mg/mL的标准储备 液,于冰箱(4℃)中保存,临用时用正已烷稀释成10μg/mL的标准使用液。 4仪器 4.1气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD)。 4.2小型食品粉碎机。 4.3电动振荡器。 4.4、恒温水浴箱。 4.5小型全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。 5分析步骤 5.1试样预处理 5.1.1提取玉米、大豆、小麦试样经粉碎并通过20目筛后,称取约25g试样,精确至0.001g,置于 250mL具塞锥形瓶中,加入120mL甲醇水(3十2)于电动振荡器上振摇30min,用快速定性滤纸过滤,

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