ICS 87.040 G 50 中华人民共和国国家标准 GB/T 36488—2018 涂料中多环芳烃的测定 Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in coatings 2019-02-01实施 2018-07-13发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36488—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。 本标准起草单位:中海油常州涂料化工研究院有限公司、常州光辉化工有限公司、合肥旭阳铝颜料 有限公司中航百慕新材料技术工程股份有限公司、顺德职业技术学院、常州工程职业技术学院、中华制 漆(深圳)有限公司、中山永恒检测科技有限公司、立邦涂料(中国)有限公司、上海嘉宝莉涂料有限公司、 佛山市顺德区巴德富实业有限公司、北京碧海舟腐蚀防护工业股份有限公司、标格达精密仪器(广州)有 限公司、深圳市广田环保涂料有限公司、深圳市赛欣瑞科技创新中心、黑龙江省质量监督检测研究院、江 苏华伦化工有限公司、东莞市恩峰建材科技有限公司、国家建筑装修材料质量监督检验中心、长沙族兴 新材料股份有限公司、广州市汇政科技有限公司、广东鸿博科技有限公司。 本标准主要起草人:李进颖、朱煜、赵绍洪、董前年、杨振波、陈燕舞、黄一波、王智、杨勇、韩丹、陈荣华、 刘凤娟、李依璇、王崇武、胡基如、涂建国、孙立德、孙长华、吴义彪、龙凤佳、徐鹏、曾孟金、郭伟叶。 GB/T36488—2018 涂料中多环芳烃的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定涂料中多环芳烃含量的术语和定义、原理、试剂和材料、仪 器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告。 本标准适用于涂料及涂膜中多环芳烃含量的测定,包括但不限于附录A中表A1列举的多环芳 烃。涂料用原材料中多环芳烃含量的测定可参考本标准。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarbons;PAHs 基取代基。 4原理 以正已烷为提取溶剂,超声提取试样中的多环芳烃。提取液定容后,用气相色谱-质谱联用仪 (GC/MS)进行检测,外标法定量。 注:也可选择其他经确认的合适溶剂作为提取溶剂。 5试剂和材料 除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂 5.1正已烷:色谱纯。 5.2多环芳烃校准化合物(参见表A.1):质量分数不小于99%。 置于100mL容量瓶(6.6)中,用正已烷(5.1)稀释至刻度。该标准储备溶液在4℃以下避光保存,有效 1 GB/T364882018 期为3个月。 注:也可直接使用已知浓度的有证多环芳烃混合标准溶液 5.4氮气:纯度大于99.999%。 6仪器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS),配有EI源。 6.2超声波发生器:功率500W。 6.3离心机:转速3000r/min~6000r/min,运行时腔体温度不超过40℃。 6.4天平:精度0.1mg。 6.5 5样品瓶:约15mL,具有可密封的瓶盖。 6.6 容量瓶:棕色,容量25mL、100mL,GB/T12806A级。 6.7米 粉碎设备:粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。 6.8不锈钢金属筛:孔径0.5mm。 6.9 微孔滤膜:孔径0.45μm。 7样品 按GB/T3186的规定取样,也可按商定方法取样,取样量根据检验需要确定。 8试验步骤 8.1平行试验 平行做两份试验。 8.2 2提取 8.2.1液态样品的处理 将样品搅拌均匀,按产品明示的配比配制混合样品,称取试样约2g,精确到0.1mg,置于样品瓶 (6.5)或离心管中,加入约10mL正已烷(5.1)稀释试样,将样品瓶(6.5)或离心管密封后,室温下,于超 声波发生器(6.2)中超声提取30min,冷却后,将超声后的样品瓶(6.5)或离心管置于离心机(6.3)中离 心(如果超声提取后的溶液能静置分层,可不用离心分离),将上层清液移置于25mL容量瓶(6.6)中。 沉降部分再用10mL正已烷(5.1)超声提取30min,离心分离后,将所有提取的上层清液合并于同一 25mL容量瓶(6.6)中,然后用正已烷(5.1)定容至刻度,用微孔滤膜(6.9)过滤后,得提取溶液A,用于提 取溶液的测定(8.7)。 注:溶剂样品可不经提取直接进气相色谱-质谱联用仪(6.1)进行分析。 8.2.2固态样品的处理 在室温下用粉碎设备(6.7)将样品粉碎,并用不锈钢金属筛(6.8)过筛后,称取试样约2g,精确到 0.1mg,置于样品瓶(6.5)或离心管中,加人约10mL正已烷(5.1)稀释试样,将样品瓶(6.5)或离心管密 封后,室温下,于超声波发生器(6.2)中超声提取30min,冷却后,将超声提取后的样品瓶(6.5)或离心管 25mL容量瓶(6.6)中。沉降部分再用10mL正已烷(5.1)超声提取30min,离心分离后,将所有提取 2 GB/T36488—2018 的上层清液合并于同一25mL容量瓶(6.6)中,然后用正已烷(5.1)定容至刻度,用微孔滤膜(6.9)过滤 后,得提取溶液B,用于提取溶液的测定(8.7)。 注1:对不能被粉碎的涂膜(如弹性或塑性涂膜),可用干净的剪刀将涂膜尽可能剪碎,可不过筛。 注2:粉末状样品,可不粉碎。 8.3空白试验 空白试验应与测试平行进行,并采用相同的试验步骤,取相同量的所有试剂,但不加样品。空白试 验结果应低于方法检出限(9.3)。 8.4标准工作溶液的配制 采用逐级稀释的方法,用正已烷(5.1)稀释混合标准储备溶液(5.3)成适用浓度的混合标准工作 溶液。 8.5气相色谱-质谱联用仪的测试条件 根据所用气相色谱-质谱联用仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。 条件已被证明对测试是合适的。 每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理,使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处 于最佳状态。 8.6绘制标准工作曲线 每一个标准工作溶液进样三次,峰面积取平均值,其相对偏差应≤5%。 按8.5的气相色谱-质谱联用仪条件测定多环芳烃标准工作溶液(8.4)。根据定量选择离子(参见 表B.1)记录选择离子检测(SIM)色谱图,以峰面积为纵坐标,相应标准溶液浓度为横坐标,绘制标准工 作曲线。标准工作曲线至少应包括五个多环芳烃标准工作溶液(8.4),其相关系数应≥0.995,否则应重 新绘制新的标准工作曲线。 注:若选择其他溶剂进行提取,用该溶剂配制多环芳烃标准工作溶液(8.4)并重新绘制标准工作曲线, 8.7提取溶液的测定 按与绘制标准工作曲线(8.6)相同的仪器测试条件测试提取溶液A或溶液B。记录总离子流色谱 图和选择离子色谱图(参见图B.1),对定量选择离子(参见表B.1)进行峰面积积分,采用外标法定量。 9试验数据处理 9.1多环芳烃含量的计算 试样中多环芳烃i的含量以多环芳烃的质量分数:计,数值以毫克每干克(mg/kg)表示,按式(1) 计算: SAG P,XVXF =1m .(1) m 式中: pi———从标准工作曲线上读取的多环芳烃i的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V—试验溶液的最终定容体积,单位为毫升(mL); F一试验溶液的稀释因子; 3

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