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ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 35829—2018 化妆品中4种萘二酚的测定 高效液相色谱法 Determination of four naphthalenediols in cosmetics- High performance liquid chromatography 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35829—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。 本标准起草单位:广州质量监督检测研究院、苏州世谱检测技术有限公司、江苏省产品质量监督检 验研究院 本标准主要起草人:黄金凤、寻知庆、刘冬虹、王强、叶嘉荣、刘香梅、吴楚森、洗燕萍、王小丹、黄金花 卢剑、车文军、郭新东、侯向昶、吴玉銮。 1 GB/T35829—2018 引言 本标准的被测物质1,7-萘二酚和2,3-二酚是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁 用物质 (2015年版)》规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,应进行安全性风险评估,确保 在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害, 目前我国尚未规定1,7-萘二酚和2,3-萘二酚的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物 质提供检测方法。 GB/T35829—2018 化妆品中4种萘二酚的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中17-萘二酚、2,3-萘二酚、1,5-萘二酚和2,7-萘二酚的高效液相色谱测定 方法。 本标准适用于非蜡基膏霜类、乳液类、啫喱类、水类和粉类化妆品中1,7-萘二酚、2,3-萘二酚、1,5 茶二酚和2,7-萘二酚的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 膏霜类、乳液类、啫喱类和水类化妆品试样直接用95%乙醇提取;粉类化妆品试样用95%乙醇和 0.1%乙酸溶液的混合溶液提取;提取液经离心、过滤后,用高效液相色谱仪测定。根据保留时间和光谱 图定性,外标法定量,必要时用液相色谱-质谱/质谱法确证。 4试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇:色谱纯。 4.2乙酸:色谱纯。 4.395%乙醇。 4.40.1%乙酸溶液:准确移取1.0mL乙酸(4.2),用水稀释至1L。 4.54种萘二酚标准物质:纯度均不小于97%,其中文名称、国际化妆品原料标准(INCI)名称、CAS 号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A,1。 4.64种萘二酚的标准储备液(各为1000ug/mL):准确称取各种萘二酚标准物质(4.5)100mg(精确 至0.0001g),分别置于100mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4℃避光保存。 4.74种萘二酚的混合标准储备液(各为100μg/mL):移取4种萘二酚标准储备液(4.6)各10ml,置 于100mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4℃避光保存。 4.8滤膜:孔径为0.22μm的有机过滤膜。 1 GB/T35829—2018 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。 5.2分析天平:感量0.0001g。 5.3漩涡振荡器。 5.4超声波清洗仪。 5.5 5高速离心机:转速不低于10000r/min。 6分析步骤 6.1试样处理 6.1.1膏霜类、乳液类和水类试样 称取0.5g(精确至0.001g)试样,于10mL具塞比色管中,加人4mL95%乙醇(4.3),于漩涡振荡 器(5.3)上振荡混匀后,超声提取15min,冷却至室温,用95%乙醇(4.3)定容至5mL。取2mL溶液于 离心管中,10000r/min离心2min,上清液经滤膜(4.8)过滤后供高效液相色谱仪(5.1)测定。 6.1.2粉类试样 称取0.5g(精确至0.001g)试样,于10mL具塞比色管中,加人2mL95%乙醇(4.3),于漩涡振荡 器(5.3)上振荡混匀后,再加人2mL0.1%乙酸溶液(4.4),超声提取15min,冷却至室温,用95%乙醇 高效液相色谱仪(5.1)测定。 6.2测定 6.2.1 高效液相色谱参考工作条件 高效液相色谱参考工作条件如下: a) 色谱柱:Cis柱,5μm,250mmX4.6mm(内径),或相当者; 流动相:甲醇(4.1)和0.1%乙酸溶液(4.4),高效液相色谱梯度洗脱条件见表1; c) 流速:1.0mL/min; 柱温:30℃; e) 波长:230nm; 进样量:20μL。 f) 表1 高效液相色谱梯度洗脱条件 时间/min %/由 0.1%乙酸溶液/% 0.0 25 75 35.0 55 45 35.1 25 75 45.0 25 75 2
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