ICS 71.040.30 CCS G 63 中华人民共和国国家标准 GB/T1289—2022 代替GB/T1289—1994 化学试剂 草酸钠 Chemical reagentSodium oxalate 2022-12-30发布 2023-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T1289—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T1289—1994《化学试剂草酸钠》，与GB/T1289—1994相比，除结构调整和编 辑性改动外，主要技术变化如下： 版的3.1）； 一增加了镁、钙两项优级纯技术要求和测定方法（见第5章、6.10，6.12）； 一增加了钾的电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定方法（见6.11.1）： 一更改了钾的火焰原子吸收光谱法测定方法的称样量（见6.11.2，1994年版的4.3.7）； 一增加了铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定方法（见6.13.1）； 一更改了检验规则（见第7章，1994年版的第5章）； 更改了包装及标志（见第8章，1994年版的第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本文件起草单位：南京国源标准技术服务有限公司，广东广试试剂科技有限公司、泰州市产品质量 监督检验院、苏州鹏然科技有限公司、山东省产品质量检验研究院。 本文件主要起草人：李敏、曹娟、钱辉、吴荣辉、王爱霞、杜伯会、王洁、邱爱玲、高丽。 本文件于1965年首次发布，1977第一次修订，1994第二次修订，本次为第三次修订。 GB/T1289—2022 草酸钠 化学试剂 1范围 本文件规定了化学试剂草酸钠的性状、技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 本文件适用于化学试剂草酸钠的检验。 注：化学试剂草酸钠分子式为Na2C2O4，相对分子质量为134.00（根据2018年国际相对原子质量），CAS号：62 76-0。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9737—2008 化学试剂易炭化物质测定通则 GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T23942—2009 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T3484—1999 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921化学试剂采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4性状 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。 5 技术要求 草酸钠技术要求见表1。 1 GB/T 1289—2022 表1草酸钠技术要求 项目 优级纯 分析纯 草酸钠（NaaCO）质量分数 ≥99.9% ≥99.8% pH值(30g/L,25℃) 7.5~8.5 7.5~8.5 不大于HG/T3484—1999 不大于HG/T3484—1999 澄清度 表2中的2号 表2中的4号 水不溶物质量分数 ≤0.005% ≤0.01% 干燥失量质量分数 ≤0.01% ≤0.02% 氯化物(以CI计）质量分数 ≤0.001% %2000> 硫化合物（以SO,计）质量分数 ≤0.002% ≤0.004% 总氮量(N)质量分数 ≤0.001% ≤0.002% 镁（Mg）质量分数 ≤0.001% 钾(K)质量分数 ≤0.005% ≤0.01% 钙(Ca)质量分数 %500'0> 铁（Fe)质量分数 ≤0.0002% ≤0.0005% 重金属(以Pb计）质量分数 ≤0.001% ≤0.002% 易炭化物质 溶液所呈颜色不深于GB/T9737一2008中5.1规定的R/8或B/8 注：“—”表示无。 试验方法 6 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者 有责任采取适当的安全和健康措施。 6.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以百分数“%”表示的均为质量分数。 6.2 含量 称取0.2g（精确至0.0001g）样品，溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锰酸钾标准滴定溶液 [c（1/5KMnO,）=0.1mol/L滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。 同时做空白试验。 草酸钠的质量分数（）按式（1）计算： (Vi-V,)cM X 100% m ..... .......(1) mX1000 式中： Vi- 高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： V2 空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 2 GB/T1289—2022 c一高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M——草酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2NazC,O,）=67.00g/mol]； m 样品的质量，单位为克（g）。 6.3pH值 称取3g样品，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB/T9724的规定测定。 6.4澄清度 称取2.5g样品，溶于100mL热水中。其浊度不应大于HG/T3484一1999中表2规定的2号（优 级纯）或4号（分析纯）澄清度标准。 6.5水不溶物 称取10g样品，溶于250mL沸水中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。 6.6干燥失量 称取10g（精确至0.0001g）样品，置于已在105℃±2℃恒量的称量瓶中，于105℃±2℃的电烘 箱中干燥至样品恒量。 干燥失量的质量分数（wW）按式（2)计算： =1m ..(2) 式中： m2——干燥恒量后样品与称量瓶的质量，单位为克（g)； 样品的质量，单位为克（g）。 6.7氯化物 称取1g样品，溶于10mL热水及8mL硝酸溶液（25%）中，冷却。加1mL硝酸银（17g/L）溶 液，稀释至25mL，摇勾，放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg（优级纯）或0.02mg（分析纯）的氯化物（CI)标准溶液，与样品 同时同样处理。 6.8硫化合物 称取1g样品，置于蒸发皿中，加4mL水、4mL30%过氧化氢及4mL硝酸，盖上表面皿，在水浴 上保持1h，蒸干。加少量水溶解，加6mL盐酸溶液（20%），再蒸干。残渣溶于10mL水（必要时过 滤），用氢氧化钠溶液（100g/L）中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg（优级纯）或0.04mg（分析纯）的硫酸盐（SO-）标准溶液，与 样品同时同样处理。 6.9总氮量 称取2g样品，溶于140mL热水中，冷却后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不应深于标 准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.02mg（优级纯）或0.04mg（分析纯）的氮（N）标准溶液，稀释至 3