ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.131—2003 代替GB/T16335—1996 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定 Determination of phosmet residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.131—2003 前言 本标准代替GB/T163351996《食品中亚胺硫磷残留量的测定方法》。 本标准与GB/T16335—1996相比主要修改如下: 修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定》; 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:中国农业科学院、卫生部食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人:张乔、张临夏、沈在忠、张莹、杨大进。 原标准于1996年首次发布,本次为第一次修订。 GB/T5009.131—2003 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定 1 范围 本标准规定了稻谷、小麦、蔬菜中亚胺硫磷残留量的测定方法。 本标准适用于稻谷、小麦、蔬菜中亚胺硫磷残留量的测定。 本标准检出限为1.50×10-1g。 2原理 含亚胺硫磷的试样在富氢焰上燃烧,以HPO碎片形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光 通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,以微电流放大器放大后,被记录下来,试样峰高 与标准品的峰高相比,计算出试样相当的含量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2苯。 3.3无水硫酸钠。 3.4农药标准溶液:准确称取适量亚胺硫磷农药标准品(phosmet),用丙酮配制成储备液,放在冰箱中 保存。 3.5农药标准使用溶液:临用时用丙酮将标准储备液稀释到所需浓度 4仪器 4.1气相色谱仪:具有火焰光度检测器。 4.2电动振荡器 4.3K-D浓缩器。 5分析步骤 5.1提取和净化 5.1.1蔬菜:将蔬菜切碎混匀,称取50g,放于捣碎杯中,加人70mL丙酮于组织捣碎机上捣碎,抽滤, 滤液转移到500mL分液漏斗,加入250mL2%硫酸钠溶液,用30,20,20mL苯萃取,萃取液过无水硫 酸钠层,浓缩,定容至10mL,进气相色谱分析 5.1.2稻谷:脱壳、磨粉,过20自筛,混匀。称取10g,置于具塞锥形瓶中,加入40mL内酮,振摇1h 抽滤,滤液浓缩,定容至5mL,进气相色谱分析。 5.1.3小麦:将试样磨粉过20目筛,混匀。称取10g,置于具塞锥形瓶中,加人40mL丙酮,振摇1h。 抽滤,滤液浓缩,定容至5mL,进气相色谱分析。 5.2色谱条件 5.2.1色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m,内装3%OV-101/ChromosorbWAWDMCS80目~100 目。 5.2.2气流:载气为氮气70mL/min,空气0.7kg/cm²,氢气1.2kg/cm。 5.2.3温度:进样口:200℃,柱温:180℃。 1

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