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ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.113—2003 代替GB/T14929.7—1994 大米中杀虫环残留量的测定 Determination of thiocyclam residues in rice 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.113—2003 前言 本标准代替GB/T14929.7一1994《大米中杀虫环残留量测定方法》。 本标准与GB/T14929.7一1994相比主要修改如下: 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:浙江省医学科学院 本标准主要起草人:蒋世熙、夏虹。 原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。 GB/T5009.113—2003 大米中杀虫环残留量的测定 1范围 本标准规定了气相色谱法测定大米中杀虫环的含量。 本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。 本标准检出限为4.7×10-g。 2原理 大米试样在酸性条件下,杀虫环经甲醇提取后,通过液-液分配纯化后再转至甲醇中,用备有电子捕 获检测器的气相色谱仪测定,与标准比较定量。 3试剂 3.1甲醇:在本色谱条件下应无杂质峰,否则应重蒸至合格。 洗涤,直至硫酸不变色。然后用50g/L氢氧化钠溶液洗涤至中性,蒸馏水洗2或3次,再经无水硫酸钠 脱水干燥,通过全玻璃装置重蒸馏,取其39℃~41℃馏分,经检验不含杂质峰。 3.3碳酸氢钠。 3.4无水硫酸钠:用前于105℃烘2h,备用。 3.5助滤剂:celite545。 3.6硫酸。 3.7 盐酸:5mol/L。 3.8 50g/L氢氧化钠溶液。 3.910g/L草酸-甲醇溶液。 3. 10 固定相:5%OV-225ChromosorbW(AW-DMCS)。 3.11杀虫环标准溶液:用甲醇将杀虫环标准品配制成2.0μg/mL的使用液。 4仪器 4.1气相色谱仪(具备Ni放射源的申子捕获检测器)。 4.2小型电动粉碎机。 4.3 旋转蒸发器。 4.4 往复式电动振荡器。 4.560mL分液漏斗。 5分析步骤 5.1提取:将大米粉碎过40目筛,称取40g,放入250mL具塞三角烧瓶中,加甲醇100mL和5mol/L 盐酸1.0mL,于振荡器上振荡1h后,通过盛有少量celite545的滤纸过滤。收集50mL滤液转人 250mL圆底烧瓶中,旋转蒸发器于50℃水浴中浓缩至2mL~3mL左右。 5.2纯化:将残留液转至60mL分液漏斗中,分别用蒸馏水和二氯甲烷20mL分两次洗涤蒸馏瓶。洗 液合并到分液漏斗中,然后用pH试纸检查水层pH值应为1左右。 1
GB-T 5009.113-2003 大米中杀虫环残留量的测定
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