ICS 65.020 B 72 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 31756—2015 重松节油 Heavy turpentine oil 2015-07-03发布 2015-11-02实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T31756—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家林业局提出并归口。 本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所、佛山市三水精泽化工有限公司、广西 梧州日成林产化工股份有限公司、广东华林化工有限公司。 本标准主要起草人:赵振东、李冬梅、王婧、朱庆兵、李前、何祖群、毕良武、古研。 I GB/T31756—2015 重松节油 1范围 本标准规定了重松节油的术语和定义,要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存及安全 本标准适用于由原料松脂经过蒸馏加工获得脂松节油后进一步蒸馏而得的重松节油,也适用于从 脂松节油分离α-烯和β-烯后经分馏而得的重松节油。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 325.2 包装容器钢桶第2部分:最小总容量208L、210L和216.5L全开口钢桶 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 1722 清漆、清油及稀释剂颜色测定法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12902—2006松节油分析方法 GB 13690 化学品分类和危险性公示通则 GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 GB 20581 化学品分类、警示标签和警示性说明安全规范 易燃液体 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 重松节油 heavyturpentineoil 又称重质松节油,俗称重油,以倍半烯为主的脂松节油,主要成分为长叶烯和β-石竹烯 4要求 重松节油产品分为60和45两个型号,技术指标应符合表1的规定。 表1技术指标 型号 项目 60 45 外观 无杂质、无悬浮物 颜色(铁钻法,色号) 4 6 相对密度d 0.905~0.930 GB/T31756—2015 表1(续) 型号 项目 60 45 折光指数n智 1.4890~1.5030 酸值/(mg/g) 10.0 含量(长叶烯十石竹烯,色谱法)/% 60 45 5试验方法 5.1一般规定 本章中除另有说明外,所用滴定溶液制剂及制品,均按GB/T601的规定制备,所用试剂均为分析 纯试剂,试验用水应符合GB/T6682中三级水规定。 5.2外观 按GB/T12902—2006中的规定进行。 5.3颜色 按GB/T1722的规定进行。 5.4 相对密度 按GB/T12902—2006中的规定进行。 5.5 折光指数 按GB/T12902—2006中的规定进行。 5.6酸值 称取试样2g(准确至0.0001g),按GB/T12902—2006中第10章的规定进行测定,取两次平行测 定的平均值为报告值,两次平行测定的绝对差值不大于0.20mg/g。 含量的测定 5.7.1 材料和试剂 含量分析使用的载气、辅助气体和试剂如下: 载气:氮气,纯度不低于99.99%。 a) b) 辅助气体:氢气,纯度不低于99.99%;压缩空气,需要经过滤、净化和干燥。 甲醇:分析纯。 c) d) 四甲基氢氧化铵:分析纯,配成质量分数为6%的甲醇溶液备用。 e) 酚指示剂:配制成10g/L的无水乙醇溶液备用 5.7.2 仪器 5.7.2.1 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器(FID)和程序升温控制系统的气相色谱仪。 2 GB/T31756—2015 5.7.2.2 微量进样器 容量为0.5μL或1.0μL。 5.7.2.3 色谱柱 可选用规格为30mX0.25mmX0.25μm的内涂非极性、弱极性、极性固定液的石英毛细管色谱柱。 5.7.2.4 数据记录及处理系统 具有数据记录和处理功能的计算机色谱工作站或色谱数据处理机。 5.7.3分析方法 5.7.3.1 样品前处理 试样用甲醇溶解,配成50mg/mL~100mg/mL的溶液,加人两滴酚酰指示剂,滴加四甲基氢氧化 铵甲醇溶液至溶液呈淡红色30s不消褪。按5.7.3.2色谱条件进行检验。 5.7.3.2色谱分析条件 色谱分析条件依据色谱仪可能会有所不同,应选择能达到最佳分离效果的色谱分析条件。推荐色 谱条件为:70℃(保持2min;升温速率3℃/min)-140℃(升温速率10℃/min)→210℃(升温速率 2℃/min)→270℃;典型的气相色谱图见图1。 6. 0 5. 5 5. 0 1.0 x) 3.5 信 1.5 1. 0 0. 5 0. 0 5. 0 10. 0 15. 0 20. 0 25.0 30.0 35.0 40. 0 45. 0 50. 0 55. 0 60.0 保留时间/min 说明: 1- 一α-烯; 一长叶烯; 7 长叶松酸; 2——β-烯; 石竹烯; 5- 一枞酸; 芋烯; 6 海松酸; 新枞酸。 图1重松节油的典型气相色谱图 3

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