ICS 71.100.20 G 86 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 31058—2014 电子工业用气体 四氟化硅 Gases for electronic industry-Silicon tetrafluoride 2014-12-22发布 2015-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31058—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本标准起草单位:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、佛山市华特气体有限公司、绿菱电 子材料(天津)有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、贵州大学、西南化工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人:邓建平、李于教、傅铸红、汤有伦、崔学文、方华、唐安江、周鹏云。 I GB/T31058—2014 电子工业用气体 四氟化硅 1范围 本标准规定了四氟化硅的技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存等内容。 本标准适用于萤石硫酸法、六氟硅酸盐热分解法、单质硅直接氟化法制备的四氟化硅。它主要用作 电子工业中等离子蚀刻、发光二极管P形掺杂、离子注人工艺、外延沉积扩散的硅源和光导纤维用高纯 石英玻璃的原料,也是生产多晶硅的重要原料。 分子式:SiF4。 相对分子质量:104.0786128(按2009年国际原子相对质量)。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB 5099 钢质无缝气瓶 气瓶颜色标志 GB 7144 GB 14194 永久气体充装规定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 气瓶警示标签 GB 16804 GB/T26571特种气体储存期规范 GB/T28726—2012气体分析氮离子化气相色谱法 GB/T28727 气体分析硫化物的测定火焰光度气相色谱法 气瓶安全监察规程(2000版) 危险化学品安全管理条例(2002版) 特种设备安全监察条例(2009版) 3 技术要求 四氟化硅的技术要求应符合表1的要求。 表1技术指标 项 目 指标 四氟化硅纯度(体积分数)/10-2 99.99 666°66 氢(H)含量(体积分数)/10-6 < 2 1 (氧十氩)(O,十Ar)含量(体积分数)/10- 20 0.5 氮(Nz)含量(体积分数)/10-6 < 60 4 1 GB/T31058—2014 表1 (续) 项 目 指标 -氧化碳(CO)含量(体积分数)/10-6 < 5 0.1 二氧化碳(CO2)含量(体积分数)/10 < 15 0.3 甲烷(CH)含量(体积分数)/10-6 10 1 硫化氢(H2S)含量(体积分数)/10-6 < 1 0.1 二氧化硫(SO,)含量(体积分数)/10-6 < 1 0.1 总杂质含量(体积分数)/10-6 100 10 六氟二甲基硅醚 供需双方商定 供需双方商定 As、B、P 供需双方商定 供需双方商定 颗粒 供需双方商定 供需双方商定 适用于萤石硫酸法制备的产品 试验方法 4 4.1 抽样、判定和复验 4.1.1 从同一来源稳定充装的四氟化硅气体构成一批。纯度为99.99×10-2(体积分数)的四氟化硅抽 样瓶数按表2规定从每批产品中随机抽样。当检验结果有一项不符合本标准要求时,则应重新加倍随 机抽样并进行复验,复验结果有一项不符合本标准要求时,则判定该批产品不合格。 表 2 瓶装四氟化硅产品抽样表 每批产品气瓶数 最少抽样气瓶数 1 1 2~8 2 9~15 16~25 5 >25 7 4.1.2 纯度为99.999×10-2(体积分数)的四氟化硅产品应逐瓶检验。 当检验结果有任何一项指标不 符合本标准技术要求时,则判该产品不合格。 4.1.3 四氟化硅采样安全应符合GB/T3723中的相关规定。 4.2 四氟化硅纯度 4.2.1 总杂质含量按式(1)计算: Φ,=Φ+Φ2+Φ+Φ+Φ,+Φ+Φ+Φ: ....(1) 式中: 总杂质含量(体积分数),10-; 氢气的含量(体积分数),10一; 2 GB/T31058—2014 Φ2——氮气的含量(体积分数)10-; 氧十氩的含量(体积分数),10-; —一氧化碳的含量(体积分数),10-; Φ,一一二氧化碳的含量(体积分数),10-; 甲烷含量(体积分数),10-; 硫化氢含量(体积分数),10-; Φ: 二氧化硫含量(体积分数),10-。 4.2.2四氟化硅纯度按式(2)计算: Φ=100-Φ,×10-4 :(2) 式中: Φ一一四氟化硅纯度(体积分数),10-2。 4.3氢、氧+氩、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳含量的测定 按GB/T28726一2012规定的切割进样的方法测定四氟化硅中的氢、氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化 碳、甲烷含量。 预分离柱:长约5m、内径约2mm的316L不锈钢管,内装约粒径为0.18mm~0.25mm的Po rapakQ(一种高分子聚合物),或其他等效色谱柱。 色谱柱:色谱柱I:长约3m、内径2mm的316L不锈钢柱,内装粒径为0.18mm~0.25mm的 5A分子筛,或其他等效色谱柱。该柱用于分析氢、氧十氩、氮含量。 色谱柱II:长约2m、内径约2mm的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的HayeSep DB,或其他等效色谱柱。该柱用于分析一氧化碳、甲烷、二氧化碳含量。 标准样品:组分含量的体积分数为1×10-~5×10-6,或与样品其中的组分含量相近,平衡气 为氨。 充许采用其他等效的方法测定四氟化硅中的氢、氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量。当以 上测定结果有异议时,本标准规定的方法为仲裁方法。 4.4硫化氢、二氧化硫含量的测定 按GB/T28727规定的方法测定四氟化硅中的硫化氢、二氧化硫含量。 预分离柱:长约5m、内径约2mm的聚四氟乙烯管,内装约粒径为0.18mm~0.25mm的Porapak Q(一种高分子聚合物),或其他等效色谱柱。 色谱柱:长约3m、内径约2mm的聚四氟乙烯管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的GDX-303,或 其他等效色谱柱。 标准样品:组分含量的体积分数为1×10-6~5×10-6,或与样品其中的组分含量相近,平衡气 为氮。 允许采用其他等效的方法测定四氟化硅中的硫化氢、二氧化硫含量。当以上测定结果有异议时,本 标准规定的方法为仲裁方法。 5包装、标志、贮运及安全 5.1包装、标志及购运 5.1.1四氟化硅的充装及贮运应符合《气瓶安全监察规程》《危险化学品安全管理条例》和《特种设备安 全监察条例》的相关规定。 SAC

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