ICS 75.160.20 CCS E 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 23801—2021 代替GB/T23801—2009 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法 Determination of fatty acid methyl ester(FAME) content in middle distillates- Infrared spectrometry 2022-05-01实施 2021-10-11发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T23801—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T23801一2009《中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法》，与 GB/T23801一2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a） 50%”（见第1章，2009年版的第1章）； b)） GB/T20828（见第2章，2009年版的第2章）； ) 增加了“术语和定义”一章（见第3章）； d) 补充和更改了方法概要内容（见第4章，2009年版的第3章）； e) 更改了试剂和材料的内容（见第5章，2009年版的第4章）； f) 增加和补充了红外光谱仪技术参数和样品池材料内容（见第6章，2009年版的第5章）； g) h) 更改和增加了计算内容（见第9章，2009年版的第8章）； i) 补充了结果表示内容（见第10章，2009年版的第9章）； j) 重新规定了精密度（见第11章，2009年版的第10章）； k) 增加了资料性附录“光程和稀释倍数参考”，并对图示进行了相应修改（见附录A）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司 石油化工研究院、深圳市计量质量检测研究院、云南省产品质量监督检验研究院 本文件主要起草人：杨玉蕊、徐广通、刘丹、安谧、孙悦超、廖佳、赵蕊。 本文件于2009年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T23801—2021 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及到某些有危 险的材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措 施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件描述了采用红外光谱法测定中间馏分油中脂肪酸甲酯（FAME）体积分数的方法 本文件适用于含有符合GB25199一2017附录C要求的FAME样品的测定。适用于测定FAME 体积分数为0.05%～50%的中间馏分油样品。对于FAME体积分数超过50%的样品也可稀释后采用 本方法进行测定，但其精密度未经考察。如果含有酯类和含羰基化合物等干扰组分则测定的结果可能 偏高。 注：如质量浓度（g/L）转化为体积分数，FAME的密度采用固定值883.0kg/m。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法 GB251992017B5柴油 GB/T27867石油液体管线自动取样法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法概要 测量试样的红外光谱，必要时将试样用不含FAME的溶剂稀释到合适的浓度，读取1745cm-1士 5cm-1范围内酯基谱带的最大吸光度值，根据建立的校准曲线计算试样中FAME的含量。可通过 FAME的密度（883.0kg/m²）将质量浓度（g/L）换算成体积分数（%）。 不同试样FAME的浓度范围宜选择不同的测量范围及对应的稀释倍数。宜尽量选择不需稀释直 得良好的测量精密度，试样中FAME的浓度越低，越需要严格控制测量过程 C 试剂和材料 所有试验用的化学试剂除另有说明外，纯度均不低于99%。 1 GB/T23801—2021 5.1校准用FAME：符合GB25199一2017附录C的要求，FAME质量分数不小于96.5%。 剂。该溶剂应与待测样品有良好的互溶性，又不会使光谱的测量变形。不含FAME溶剂是指中间馏分 溶剂在FAME典型的酯基谱带处没有吸收谱带。 5.3清洗溶剂：无水乙醇、正戊烷或环已烷等， 6仪器 6.1红外光谱仪 色散或干涉型，波数范围4000cm-1～400cm-，吸光度单位在0.1AU~1.1AU之间，光谱分辨 率优于2cm-1，波长准确性优于0.1cm-1，波长精密度优于0.01cm-1，信噪比优于10000：1。 6.2样品池 透射式样品池，KBr、CaF2、NaCl、ZnSe等材料均可使用。在潮湿地区建议采用ZnSe材料的样品 池。样品池的光程可根据测量样品的浓度范围进行选择。样品池的选择应避免出现光干涉而影响测量 结果。 示例：FAME质量浓度为3g/L（体积分数为0.34%）的溶液采用光程为0.5mm的样品池测量时，在1745cm附 近的最大吸光度值约为0.4AU。 7取样 按照GB/T4756或GB/T27867取样，采集的样品如不能及时测量应密封后置于阴凉避光处 保存。 8试验步骤 8.1准备工作 8.1.1样品池的选择与处理 8.1.1.1选择合适的样品池光程以保证样品测量获得最佳的吸光度值。为使测量误差最小，吸光度最 佳的取值范围约为0.1AU～1.1AU,吸光度应始终在线性检测范围内。根据范围A、范围B、范围C、 程样品池测量，样品无需稀释，范围C：样品稀释到合适浓度，采用短光程样品池测量；范围D：样品采用 高于范围C的稀释倍数稀释到合适浓度，采用短光程样品池测量。 应的校准曲线。校准曲线在不同的样品池间不可混用，即校准曲线的建立与样品的测量应用同一样品 池完成。 8.1.1.3对水敏感的样品池材料，因长时间使用光程会发生改变，故样品池光程需在每次使用前用已知 浓度的FAME试样校验一次，如果样品池光程发生了改变，校准曲线也应重新校准。 8.1.2样品池的清洗 8.1.2.1每次测量完样品后，样品池都应仔细进行清洗。清洗步骤如下：首先用5mL正戊烷冲洗2次， 2 SAC GB/T 23801—2021 用5mL无水乙醇冲洗1次，再用5mL正戊烷冲洗1次，并以适当方式干燥样品池 注：如样品池清洗不干净，极有可能带来样品的污染，特别是在测量完浓度高的FAME样品后再测量浓度低的 FAME样品。 8.1.2.2测量中间馏分油范围A中的FAME时也可只用环已烷清洗样品池。 8.1.2.3在无法确认样品池是否清洁时，可采用不含FAME的溶剂测量光谱以检查样品池是否干净。 清洁后的样品池在1745cm附近应没有吸收谱带。 8.1.3样品池光程的选择 8.1.3.1范围A：FAME体积分数约为0.05%~1%，建议采用0.5mm光程样品池。 8.1.3.2范围B：FAME体积分数约为0.5%~3%，建议采用0.1mm光程样品池。 8.1.3.3范围C：FAME体积分数约为3%~20%，按1：5稀释样品，采用0.1mm光程样品池 8.1.3.4范围D：FAME体积分数约为20%~50%，按1：10稀释样品，采用0.1mm光程样品池。 注：FAME体积分数=3%时采用范围B测定；FAME体积分数=20%时采用范围C测定。 8.2校准 8.2.1总则 校准与测量过程应保证仪器测量参数和样品池的一致性。FAME含量越低，其吸光度值越小，此 时对光谱背景的测量越严格。特别是测量范围A的样品时，可采用参比溶剂为背景测量。 8.2.2校准溶液的准备 8.2.2.1根据范围A、范围B、范围C和范围D的浓度范围准备校准溶液，每个校准溶液都应单独称量 配制。 8.2.2.2在每个浓度范围内，用于建立校准曲线的一组已知浓度的校准溶液不应少于5个。具体配制 方法是准确称量校准用FAME置人容量瓶中，用不含FAME的溶剂稀释至刻度。 注：本方法是通过红外光谱测量碳数为Cg～C2的脂肪酸甲酯C=O的吸收谱带来计算FAME含量，测量结果的 准确性与待测样品与校准溶液间碳链的匹配性或分子量的一致性有关。如果测量样品中脂肪酸甲脂的碳链 较短，而校准溶液的碳链较长，则测量结果可能偏高，反之亦然。因此，为减小偏差校准溶液采用的FAME宜 与待测样品的FAME的平均分子量相近 8.2.2.3不含FAME的溶剂可作为校准曲线的一个附加点，其含量赋值为0。为避免误差传导，该附 加点不能用稀释的方法制备。 8.2.2.4校准曲线函数见式（1）。 Ecorr =F(X) .(1) 式中： Eeorr——校准后的吸光度值； X——FAME质量浓度，单位为克每升（g/L）。 基于校准溶液FAME的质量浓度X，和红外光谱测量的吸光度值E：，通过线性回归建立校准曲 线，见式（2）。 ...(2) 式中： E，一一校准溶液i的吸光度值； X，一一校准溶液i的FAME质量浓度，单位为克每升（g/L）； α，b——回归系数，分别为斜率和截距。 3