ICS 71. 100. 20 G 86 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 22025—2008 气雾剂级异丁烷(A-31) Aerosol grade isobutane(A-31) 2008-06-19发布 2009-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22025—2008 前言 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。 本标准由中国标准化协会提出并归口。 本标准主要起草单位:浙江蓝天环保高科技股份有限公司、上海西西爱尔气雾推进剂制造与罐装有 限公司、广东莱雅化工有限公司、中国标准化协会、上海大造气雾剂有限公司。 本标准主要起草人:史婉君、李世元、戚宗华、李宏、陈晓丹 本标准参加起草人:陆汝秀、蒋巾、吴友年、方小青、李企直、楼月瑛、干晨茜 本标准首次发布。 GB/T22025—2008 气雾剂级异丁烷(A-31) 1范围 本标准规定了气雾剂级异丁烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全的 要求。 本标准适用于以含异丁烷的原料,经过一定工艺处理得到的异丁烷,该产品主要用作气雾推进剂。 分子式:CH:(CH,)CHCHs 相对分子质量:58.12(按2001年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T66812003 气体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T10670 工业用氟代甲烷中微量水分的测定电解法 GB/T 11141 轻质烯烃中微量硫的测定 氧化微库仑法 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 SY/T 7509 液化石油气残留物测定法 3要求 3.1性状 无色透明液体,不混浊和无异臭。 3.2 质量 应符合表1中规定。 表1气雾剂级异丁烷质量 项 目 指 标 异丁烷的质量分数/% 95.0 乙烷的质量分数/% 0. 1 丙烷的质量分数/% 2. 5 正丁烷的质量分数/% 2.5 总不饱和烃的质量分数/% 0.01 水的质量分数/% 0.005 硫含量/(μg/mL) 3 残留物(38℃)/(mL/100mL) 0.05 蒸气压(21.1℃)/MPa 0.21~0.23 1 GB/T220252008 4试验方法 所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603中规定制备。 4. 1性状 取未沸腾的冷却试样10mL于内径15mm的试管内,用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气 横向透视观察试样颜色及有无混浊。然后将试样稍稍加温,使其稍有沸腾,检查蒸气有无异臭。 4.2各烷烃的含量和总不饱和烃的含量测定 4.2.1方法提要1c 用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用火焰离子化 检测器检测,面积归一化法计算各烷烃的含量和总不饱和烃的含量 4.2.2试剂 4.2.2.1氮气:体积分数大于99.995%; 4.2.2.2氢气:体积分数大于99.995%; 4.2.2.3空气:经硅胶或分子筛干燥、净化; 4.2.2.4丙酮; 4.2.2.5β,β-氧二丙腈,色谱纯; 4.2.2.6白色硅胶担体,粒径(180~250)μm。 4.2.3仪器 4.2.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID)。以苯为试样,整机灵敏度要求检出限 D<1X10-11 g/s。 4.2.3.2色谱柱 4.2.3.2.1填充柱:3m×3mm(内径)不锈钢或其他适宜材料的柱,固定液为β,β-氧二丙,载体为 白色硅胶担体; 4.2.3.2.1.1固定相制备:称取β,β-氧二丙腈1g置于烧杯中,用丙酮溶解,然后加人色谱硅胶20g, 搅匀,置红外灯下,在经常搅拌中烘干备用; 4.2.3.2.1.2色谱柱的装填及装入量:将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞,并将该端与抽气 系统连接,在轻轻地振动下,将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱(装填量约4g/m); 4.2.3.2.1.3色谱柱的老化:在通人载气(氮气,流量15mL/min)下升温至95℃,老化8h。 4.2.3.2.2毛细管柱:PLOT-AlzO,50mX0.53mm(内径)X15.0μm。 4.2.3.3记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机 4.2.3.4取样钢瓶:单阀或双阀型小钢瓶,工作压力大于3.0MPa。 4.2.3.5采样导管:干燥的铜管,长约50cm,内径约4mm。 4.2.4色谱分析条件 推荐的色谱操作条件见表2。各烷烃含量、总不饱和烃含量典型色谱图和相对保留值见附录A、异 丁烷和各组分的相对校正因子参见附录B。其他能达到同等分离程度(填充柱难分离物质对异丁烷和 正丁烷R1.5)的色谱柱和色谱条件均可使用。 4.2.5分析步骤 倒置取样钢瓶,打开液相口阀门,调节合适的流量,用进样器从取样钢瓶液相口中抽取试样数次或 连续吹扫进样器并排空,取液相汽化样进样分析;或用微量液体进样阀进样分析。以面积归一化法 定量。 2 GB/T 22025—2008 表2推荐的色谱柱和色谱的操作条件 填充柱 毛细管柱 项 目 β,β-氧二丙腈 PLOT-AIO 柱温/℃ 25~40 初始温度80℃保持2min,以5℃/min升温到150℃保持5min 汽化室温度/℃ 120 250 检测室温度/℃ 150 250 进样量/mL 0.5 0.2~0.6 载气(Nz)平均线速/(cm/s) 39 载气(Nz)流量/(mL/min) 17 氢气流量/(mL/min) 28 30 空气流量/(mL/min) 400 300 分流比 1:40 4.2.6结果计算 4.2.6.1异丁烷的质量分数wl,数值以%表示,按式(1)计算: Al ........(l) 'V 式中: A,——异丁烷的峰面积; ZA, - 一各组分的峰面积之总和 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 4. 2. 6.2 乙烷的质量分数2,数值以%表示,按式(2)计算: A2 w2= .(2) 'V 式中: A, 乙烷的峰面积; ZA, 各组分的峰面积之总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。 4.2.6.3 3丙烷的质量分数ws,数值以%表示,按式(3)计算: A3 W= .(3) ZA, 式中: 丙烷的峰面积; ZA, 各组分的峰面积之总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.2.6.4正丁烷的质量分数w4,数值以%表示,按式(4)计算: A4 w= ...(4) 'VK 式中: A——正丁烷的峰面积; 各组分的峰面积之总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.2.6.5总不饱和烃的质量分数w,数值以%表示,按式(5)计算: 3

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