ICS 67. 040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18627—2002 食品中八甲磷残留量的测定方法 Method for determination of schradan residues in food 2002-01-28发布 2002-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T18627—2002 前 言 本标准在制定过程中主要参考以下标准: 1.GB/T5009.20—1996《食品中有机磷农药残留量的测定方法》; 2.GB/T17331—1998《食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》。 本标准由辽宁省质量技术监督局提出。 本标准由沈阳农业大学负责起草 本标准主要起草人:周艳明、李亮亮、于基成、席联敏、王晓光、于维军、牛森。 GB/T18627—2002 食品中八甲磷残留量的测定方法 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中八甲磷残留量的方法。 本标准适用于蔬菜、水果及粮食中八甲磷残留量的测定。 2原理 样品中八甲磷经提取、萃取、净化后,用气相色谱仪及火焰光度检测器测定。含有机磷的样品在富氢 火焰中燃烧,以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的特征光。该光经滤光片选择后经光电倍增管 接收、转换成电信号,再经放大后记录下来,用于定量计算。 3试剂 3.1丙酮:分析纯,重蒸。 3.2三氯甲烷:分析纯,重蒸。 3.3无水硫酸钠:分析纯,600C灼烧4h,密封于瓶中备用。 3.4活性炭:层析用,用3mol/L盐酸溶液浸泡过夜,抽滤后,水洗至中性,120C烘干备用。 3.5八甲磷标准品:纯度≥95%。 3.6八甲磷标准溶液:准确称取八甲磷标准品,用丙酮配制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙 酮稀释,配制成标准使用液(1μg/mL)。 4仪器 4.1 走 超声波清洗器。 4.2旋转蒸发器。 4.3 组织捣碎机。 4.4气相色谱仪:配火焰光度检测器(磷滤光片)。 5分析步骤 5.1试样制备 蔬菜、水果样品擦去表面泥水,取代表性食部切碎、混匀,加一定比例的水(以利匀浆),用组织捣碎 机制成匀浆备用。 粮食样品磨粉、过0.42mm筛备用。 5.2提取 5.2.1蔬菜、水果样品:称取相当于10g样品的匀浆,精确至0.001g,置于三角瓶中,加入与样品含水 量之和为10g的水及30mL丙酮,振荡提取50min。抽滤,取20mL滤液于分液漏斗中。 5.2.2粮食样品:称取20g粮食粉于三角瓶中,加人5g无水硫酸钠,充分混合,加人50mL内酮,振 荡提取50min。过滤,取25mL滤液于分液漏斗中。 5.3净化 分液漏斗中加人100mL2%硫酸钠溶液,摇匀,依次用30mL、20mL三氯甲烷萃取,合并两次三氯 I. SAC

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