ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25787—2010 4,4’-二羟基二苯砜(双酚S) 4,4'-Sulfonyldiphenol (Bisphenol-S) 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 25787—2010 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏敖伦达科技实业股份有限公司、南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有 限公司。 本标准主要起草人:汪荣芬、许庆丰、李春梅。 1 GB/T 25787—2010 4,4’-二羟基二苯矾(双酚S) 1 范围 本标准规定了4,4-二羟基二苯砜(双酚S)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于4,4²-二羟基二苯砜的产品质量控制。 结构式: HO SO2 OH 分子式:C12H1O,S 相对分子质量:250.27(按2007年国际相对原子质量) CAS RN:80-09-1 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 605 化学试剂 色度测定的通用方法(GB/T605—2006,neqISO6353-1:1982) GB/T 2384 2007 染料中间体熔点范围的测定通用方法 GB/T 2386 —2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 (ISO 6685:1982,IDT) GB/T 6678 -2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 8170—2008 数值约规则与极限数值的表示修和判定 GB/T21876—2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 4,4-二羟基二苯砜的质量应符合表1的要求 表14,4'-二羟基二苯砜的质量要求 指 项 目 一等品 合格品 (1)外观 白色结晶粉末 245.0 (2)干品初熔点/℃ (3)4.4°-二羟基二苯矾纯度/% 99.50 95.00 (4)2.4-双酚S含量/% 0.50 (5)水分的质量分数/% 0.80 1.00 GB/T25787—2010 表1 (续) 指标 项目 一等品 合格品 (6)灰分的质量分数/% 0. 30 1. 00 (7)色度,色度号 20 (8)铁离子的质量分数/(mg/kg) 5 4采样 以批为单位采样,生产厂以一次拼混均勾的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、 干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一 个供检验,一个保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用自视评定 5.3干品初熔点的测定 按GB/T2384一2006的规定进行。试样按本标准的5.5烘干后进行测定。 两次平行测定结果之差应不大于0.1℃,取其算术平均值作为测定结果。 5.44,4-二羟基二苯砜纯度及2.4-双酚S含量 5.4.1方法提要 采用高效反相液相色谱法,在干八烷基键合固定相上,以乙睛和水及冰乙酸为流动相,分离4,4 S含量。 5.4.2仪器设备 液相色谱仪:输液泵一一流量范围(0.1~5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%; 检测器 一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器; 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为CisODS5μm; c) 色谱工作站或积分仪; 微量注射器:(10~25)μL,平头; e) 超声波发生器。 5.4.3 试剂和溶液 a) 乙睛:色谱纯; 冰乙酸; c) 水:经0.45μm滤膜过滤。 2 GB/T25787—2010 5. 4. 4 色谱分析条件 a) 流动相:乙、水与冰乙酸的体积比为33:67:1; 波长:254nm; c) 流量:0.8mL/min; d)进样量:5μL。 可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 5.4.5分析步骤 称取试样15mg(精确至0.1mg)至25mL容量瓶中,用乙睛充分溶解并稀释至刻度。用微量注射 器吸取5μL试样溶液,注入进样阀中,待最后一个组分流出完毕(见色谱图),用色谱工作站或积分仪进 行结果处理。 5.4.6结果计算 4,4-二羟基二苯纯度及2,4-双酚S含量以w,计,数值用%表示,按式(1)计算: A, =1m X 100 .(1) ZA, 式中: A,试样中组分i的峰面积数值; A,——试样中各组分i的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7允许差 4,4°-二羟基二苯砜纯度两次平行测定的结果之差应不大于0.2%,2,4-双酚S含量两次平行测定 的结果之差应不大于0.05%,取算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图 见图1。 未知物; 未知物; 2- 3- 未知物; 4- 未知物; 5- 4.4"-二羟基二苯矾; 2,4-双酚S。 图14,4-二羟基二苯砜的液相色谱示意图 3

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