ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 34819—2017 化妆品用原料 甲基异噻唑啉酮 Cosmetic ingredientsMethylisothiazolinone 2018-05-01实施 2017-11-01 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34819—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。 本标准起草单位:上海轻工业研究所有限公司、上海市日用化学工业研究所、北京桑普生物化学技 术有限公司。 本标准主要起草人:胡梅、陈逸君、胡艾莉、沈敏、康薇、金其璋、施文娟、冯士清。 GB/T 34819—2017 化妆品用原料 甲基异噻唑啉酮 1范围 本标准规定了化妆品用原料甲基异噻唑啉酮的要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮 存、保质期。 本标准适用于以N,N-二甲基二硫代二丙酰胺为主要原料,经氯化环化制得的10%甲基异噻唑啉 酮水溶液,可作为防腐剂用于化妆品。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂色度测定通用方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13531.1化妆品通用检验方法pH值的测定 GB/T13531.4化妆品通用检验方法相对密度的测定 GB/T22234基于GHS的化学品标签规范 化妆品安全技术规范(国家食品药品监督管理总局) 化学名称、结构式、INCI名称、分子式、相对分子质量和CAS号 甲基异噻唑啉酮化学名称:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮 化学结构式: CH3 INCI名称:Methylisothiazolinone 分子式:CH,NOS 相对分子质量:115.15(按2011年国际相对原子质量) CAS号:2682-20-4 4 要求 4.1性状 本品为无色至浅黄色澄清透明液体,具有轻微的特征性气味。 1 GB/T34819—2017 4.2 技术指标 技术指标应符合表1的规定。 表1技术指标 项目 指标 色度(Hazen单位) ≤100 pH值 3.0~6.0 相对密度(20℃/20℃) 1.01~1.04 含量/% 9.5~10.5 汞 /(mg/kg) ≤1 砷/(mg/kg) <2 铅/(mg/kg) 试验方法 3 5.1 总则 本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T601、GB/T603之规定 制备。 5.2 色度的测定 按GB/T605的规定测定。 5.3 3pH值的测定 按GB/T13531.1之直测法测定。 5.4 相对密度的测定 按GB/T13531.4的规定测定,第一法密度瓶法为仲裁法。 5.5 含量的测定 5.5.1 方法提要 检测,以保留时间和紫外吸收光谱图定性,以峰高或峰面积定量。 5.5.2 试剂和材料 5.5.2.1 甲醇:色谱纯 5.5.2.2 水:符合GB/T6682一级水的规定 5.5.2.3 甲基异噻唑啉酮标准品:纯度不小于98%。 5.5.2.4 2 GB/T 34819—2017 量的甲醇(5.5.2.1)溶解,用流动相定容至刻度。临用前配制。 5.5.2.5标准工作溶液:取适量的标准储备液(5.5.2.4),用流动相配制成系列标准工作溶液,质量浓度 分别为:0.005mg/mL,0.010mg/mL,0.020mg/mL,0.030mg/mL,0.050mg/mL。 5.5.3仪器和设备 5.5.3.1分析天平:感量0.0001g 5.5.3.2 高效液相色谱仪:配二极管阵列或紫外检测器。 5.5.4色谱条件 色谱柱:Cls柱,250mmX4.6mm,5μm,或性能相当者; 流动相:甲醇:水=55:45(体积比); 流速:0.8mL/min; 检测波长:275nm; 进样量:10μL; 柱温:室温。 5.5.5分析步骤 5.5.5.1标准工作曲线的绘制 分别移取10μL不同浓度的标准工作溶液(5.5.2.5),按液相色谱条件(5.5.4)进行测定,以色谱峰面 积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。 标准物质的液相色谱图参见附录A的图A,1。 5.5.5.2样品溶液的测定 称取约1.0g试样,精确至0.0001g。置于100mL容量瓶中,用流动相定容至刻度,摇勾。再从该 容量瓶中移取4.00mL溶液置于100mL容量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀备用。移取10μL试样 按液相色谱条件(5.5.4)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,计算样品的平均峰面积。由色谱 峰的峰面积可从标准工作曲线上求出相应的溶液浓度。 5.5.6结果的计算 活性物总含量以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算: cXV .(1) 式中: C——从标准工作曲线上查出的样液中甲基异噻唑啉酮的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V一样液最终定容体积,单位为毫升(mL); m—试样的质量,单位为克(g)。 5.6汞的测定 按《化妆品安全技术规范》的规定测定。 5.7 7砷的测定 按《化妆品安全技术规范》的规定测定。 3

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