ICS 67.180.10 B 47 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T21168—2007 蜂蜜中泰乐菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of tylosin residues in honey- LC-MS/MS method 2007-10-31发布 2008-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21168—2007 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国河南出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人:吴斌、魏蔚、沈伟健、徐锦忠、陈惠兰、沈崇钰、赵增运、黄娟、蒋原、陶宏锦。 AG I GB/T21168—2007 蜂蜜中泰乐菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了蜂蜜中泰乐菌素A残留量液相色谱-串联质谱测定方法提要、测定步骤和结果计算。 本标准适用于蜂蜜中泰乐菌素A残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987) 3方法提要 相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。 4试剂和材料 4.1水:应符合GB/T6682规定的一级水, 4.2甲醇:HPLC级。 4.3 碳酸钠:分析纯。 4.4 碳酸氢钠:分析纯。 4.5 甲醇十水(2+8):量取20mL甲醇(4.2)与80mL水混合。 4.6 固相萃取柱:HLB或相当者,60mg,3mL。 4.7 泰乐菌素A标准:纯度≥95%。 4.8泰乐菌素A标准储备溶液:1.0mg/mL。准确称取适量的泰乐菌素标准物质(4.7),用甲醇配成 1.0mg/mL的标准储备液。储备液贮存在4℃冰箱中,可使用两个月。 4.9泰乐菌素A标准工作溶液:用空白样品提取液分别配成泰乐菌素浓度为2.0ng/mL、5.0ng/mL、 10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL标准工作溶液。标准工作溶液在4℃保存,可 使用一周。 4.10NazCO-NaHCO.缓冲液(0.1mol/L):称取5.3g碳酸钠和4.2g碳酸氢钠用适量水溶解后,稀 释至1000mL。 5仪器 5.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 5.2分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。 5.3氮吹仪。 5.4旋涡混匀器。 5.5贮液器:50mL。 1 GB/T 21168—2007 5.6真空泵:真空度应达到80kPa。 5.7移液器:10mL。 5.8离心管:50mL,具塞。 5.9刻度离心管:10mL。 5.10滤膜过滤器:0.45μm,有机相。 6试样的制备与保存 6.1试样制备 对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴 中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶 中,密封,并做上标记。 6.2试样保存 将试样于常温状态下保存。 注:在取样和制样操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取5g试样,精确到0.01g。置于50mL具塞离心管中,加人10mL0.1mol/LNazCO-NaHCO.缓 冲溶液,于液体混勾器上快速混合1min,使试样完全溶解。将混合液倒入下接OasisHLB柱(4.6)的 贮液器中,使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理,保持柱体湿润。溶液以不高于2mL/min的流 速通过OasisHLB固相萃取柱,待溶液完全流出后,用5mL水洗离心管和贮液管并过柱,然后再用 5mL甲醇十水(4.5)洗柱,弃去全部淋出液。在65kPa的负压下,减压抽干10min,最后用5ml甲醇 (4.2)洗脱,收集洗脱液于10mL刻度离心管(5.9)中,于50℃用氮气吹干仪吹干,用甲醇(4.2)十水 (4.1)(30十70)定容至1.0mL,过0.45μm的滤膜到进样瓶中,供液相色谱-质谱仪测定。 7.2测定 7.2.1液相色谱条件 a) 色谱柱:C18,5μm,150mmX2.1mm(内径)或相当者; 流动相:水(A)十甲醇(B); c) 流速:0.25mL/min; d) 梯度:0 min~5.0 min 20%~90%B, 5.0 min~7.0 min90%B,7.1min~9.0 min20%B; e) 柱温:30℃; 进样量:25μL。 7. 2. 2 串联质谱条件 a) 离子源:电喷雾离子源(ESI),正离子监测; 扫描方式:选择离子检测(SRM); c) 雾化气、鞘气为高纯氮气,碰撞气为高纯氨气; d) 电喷雾电压、碰撞电压等自动优化至最佳值: e) 定性离子对、定量离子对和碰撞气能量见表1。 表1定性离子对、定量离子对和碰撞气能量 定性离子对(m/z) 定量离子对(m/z) 碰撞气能量/eV 916.5/174 38 916.5/174 916.5/772.5 16 GB/T21168—2007 7.3液相色谱-串联质谱测定 泰乐菌素A标准工作溶液(4.9)在液相色谱-质谱设定条件下分别进样,以样品峰面积为纵坐标, 工作溶液浓度(ng/mL)为横坐标,绘制6点标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液 中泰乐菌素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下,泰乐菌素A参考保留时间为 6.53min。泰乐菌素标准物质色谱、质谱图分别参见图A.1、图A.2。 7.4空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行。 8 结果计算 结果用色谱数据处理机或按式(1)计算,计算结果需扣除空白值: V X=-c. ...(1) m 式中: X试样中被测组分残留量,单位为微克每千克(μg/kg); 从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 样品溶液定容体积,单位为毫升(mL); 样品溶液所代表试样的质量,单位为克(g)。 检测低限和回收率 9 9.1检测低限 本方法对蜂蜜中泰乐菌素A残留量的检测低限为1.0μg/kg 9.2回收率 蜂蜜中泰乐菌素A添加浓度及平均回收率的试验数据: 在1.0μg/kg时,回收率范围为78.4%~107.8%; 在5.0μg/kg时,回收率范围为70.1%~89.5%; 在10.0μg/kg时,回收率范围为77.2%~101.1%; 在40.0μg/kg时,回收率范围为73.4%~94.8% 3

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