ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T205002006 聚氯乙烯膜中已二酸二(2-乙基)已酯与 已二酸二正辛酯含量的测定 Method for the determination of di(2-ethylhexyl)adipate and di-n-octyl adipate in polyvinyl chloride film 2006-09-14发布 2007-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20500—2006 前言 本标准由中华人民共和国国家标准化管理委员会提出并归口。 本标准附录A为资料性附录。 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院 本标准主要起草人:陈会明、孙利、唐英章、陈志锋、储晓刚、代汉慧、雍炜、李晓娟、陈冬东。 本标准首次发布。 GB/T20500—2006 聚氯乙烯膜中已二酸二(2-乙基)已酯与 已二酸二正辛酯含量的测定 1范围 SAC 本标准规定了聚氯乙烯(PVC)膜中己二酸二(2-乙基)已酯[di(2-ethylhexyl)adipate,DEHA]与己 二酸二正辛酯(di-n-octyladipate,DOA)的测定方法。 本标准适用于聚氯乙烯(PVC)膜中已二酸二(2-乙基)已酯[di(2-ethylhexyl)adipate,DEHA]与己 二酸二正辛酯(di-n-octyladipate,DOA)含量的测定。 2原理 用四氢呋溶解PVC膜,加入甲醇沉淀其中的聚合物,过滤后,DEHA和DOA留在滤液中,采用 气相色谱/氢火焰离子化检测器检测,外标法定量,气相色谱/质谱确证。 3试剂与材料 3.1 四氢呋喃:分析纯。 3.2甲醇:分析纯。 3.3正已烷:色谱纯。 3.5标准储备液:准确称取DEHA标准品50.0mg,用正已烷溶解后转移到50mL容量瓶中,正已烷 定容,振荡均匀,即得DEHA浓度为1000μg/mL的标准储备液;准确称取DOA标准品50.0mg,用正 已烷溶解后转移到50mL容量瓶中,正已烷定容,振荡均匀,即得DOA浓度为1000ug/mL的标准储 备液。标准储备液储存在冰箱中保存备用。 3.6实验用气体:氮气、氢气、气,纯度≥99.999% 4仪器 4.1 气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器(FID)。 4. 2 气相色谱质谱仪。 4.3 分析天平(精度为0.1mg)。 4.4 超声波清洗器。 4.5 氮吹仪。 4. 6 定量滤纸。 4.7 玻璃漏斗。 4.8容量瓶:10mL、50mL。 4. 9 玻璃移液管:1mL、2mL、5mL。 试管:50mL。 4. 10 实验所用的玻璃器皿,都经过丙酮淋洗,通风晾干后待用。 5分析步骤 5.1取样方法 每批试样随机抽取10捆,每捆剪取50cm×50cm一张,共10张,注明产品名称,批号和取样日期。 GB/T20500—2006 其中半数供检测用,另一半数保存两个月,以备仲裁分析用。 5.2样品前处理 取清洁PVC膜,用剪刀裁成0.5cm×0.5cm样片,混合均匀。准确称取0.100g样片于50mL试 管中,加入5mL四氢峡喃,超声30min,待样品全部溶解后,缓慢加入25mL甲醇,沉淀聚氯乙烯高聚 取100uL滤液室温下氮气吹干,用正已烧定容至1mL,待测。 5.3测定 5.3.1GC/FID条件 5.3.1.1色谱柱:DB-1毛细管柱[30mX0.32mm(内径)×0.25μm,100%聚二甲基硅氧烷]或相 当者。 5.3.1.2柱温程序:初始温度为100℃,然后以15℃/min的速率升至280℃,保持5min。 5.3.1.3进样口温度:280℃。 5.3.1.4检测器温度:300℃。 5.3.1.5载气:氮气1.5mL/min。 5.3.1.6进样方式:不分流方式。 5.3.1.7进样量:1μL。 5.3.2标准工作曲线 准确吸取10mLDEHA和DOA标准储备液(3.5)于50mL容量瓶中,用正已烷定容,充分摇匀, 即得200ug/mL的混合标准工作溶液;将上一级标准工作液逐级稀释,得到浓度分别为1μg/mL、 5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的混合标准工作溶液,供气相色谱分析测定。 以标准工作溶液浓度为纵坐标,色谱峰面积为横坐标,绘制标准工作曲线。样品待测液中DEHA和 DOA的响应值应在线性范围内。 5.3.3样品测定 取样品待测液1uL,注人气相色谱仪中,以保留时间定性,外标法定量。 5.3.4空白实验 不加试样,完全按照5.2进行处理,按照5.3.1仪器条件进行测定 5.4确证 5.4.1GC/MS条件 5.4.1.1色谱柱:DB-1MS柱[30m×0.25mm(内径)X0.25um,100%聚二甲基硅氧烷]或相当者。 5.4.1.2柱温程序:初始温度为100℃,然后以15℃/min的速率升至280℃,保持5min。 5.4.1.3进样口温度:280℃。 5. 4. 1.4 色谱/质谱接口温度:280℃。 5.4.1.5载气:氢气1.0mL/min。 5.4.1.6电离方式:EI。 5.4.1.7电离能量:70eV。 5.4.1.8监测方式:总离子流(TIC)方式。 5.4.1.9DEHA和DOA的监测离子范围:40~400(m/z),DEHA的特征离子(相对丰度)为 129(100),57(37),112(31)、147(22),相对丰度允许变化范围小于土15%;DOA的特征离子(相对丰度) 为129(100)、241(42)、55(39)、111(27),相对丰度允许变化范围小于士15%。 5.4.1.10进样方式:不分流方式,溶剂延迟5min。 5.4.1.11进样量:1μL。 5.4.2阳性结果判断 在5.3.1仪器条件下,样品待测液色谱峰保留时间与标准样品一致(小于土0.5%),并且在5.4.1 2 GB/T20500—2006 仪器条件下,样品待测液和标准品的TIC图在相同保留时间处仍有色谱峰出现,而且对应质谱碎片离 子的质荷比与标准品一致,其特征离子丰度比变化范围小于士15%时,判断为阳性结果 结果计算 6 结合色谱工作站,采用式(1)计算: X100% m X106 式中: X—试样中DEHA或DOA百分含量,%; 从工作曲线上查得样液中DEHA或DOA含量,单位为微克每毫升(μg/mL); V一样品最终稀释后的总体积,单位为毫升(mL); m——所称样品的质量,单位为克(g)。 计算结果应扣除空白值;计算结果保留三位有效数字。 7精密度 PVC膜中DEHA和DOA的含量在20%以内时,其相对标准偏差为1.2%~4.9%。 8检测限 本方法对PVC膜中DEHA和DOA的检测限为0.05%(S/N=3)。 3

pdf文档 GB-T 20500-2006 聚氯乙烯膜中己二酸二 2―乙基 己酯与己二酸二正辛酯含量的测定

安全标准 > 国标 > 文档预览
中文文档 7 页 50 下载 1000 浏览 0 评论 0 收藏 3.0分
温馨提示:本文档共7页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
GB-T 20500-2006 聚氯乙烯膜中己二酸二 2―乙基 己酯与己二酸二正辛酯含量的测定 第 1 页 GB-T 20500-2006 聚氯乙烯膜中己二酸二 2―乙基 己酯与己二酸二正辛酯含量的测定 第 2 页 GB-T 20500-2006 聚氯乙烯膜中己二酸二 2―乙基 己酯与己二酸二正辛酯含量的测定 第 3 页
下载文档到电脑,方便使用
本文档由 思安2023-02-13 02:23:40上传分享
给文档打分
您好可以输入 255 个字符
网站域名是多少( 答案:github5.com )
评论列表
  • 暂时还没有评论,期待您的金玉良言
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们微信(点击查看客服),我们将及时删除相关资源。