ICS 37.020.17.040 N 33 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T203072006 纳米级长度的扫描电镜测量方法通则 General rules for nanometer-scale length measurement by SEM 2006-07-19发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20307—2006 目 次 前言 范围 规范性引用文件 2 基本原理 标准样品和仪器设备 操作方法 6 数据处理 测量结果 附录A(规范性附录) 被测长度方向的确认和调节 附录B(规范性附录) 标准样品的扩展 附录C(规范性附录) 长度实测值的不确定度的评定与表示 附录D(资料性附录) 原始记录格式 12 附录E(资料性附录) 测量报告格式 13 GB/T20307—2006 前言 本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录,附录D、附录E为资料性附录 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位:中国科学院地质与地球物理研究所,同济大学,中国科学院化学所,中国地质 科学院矿产资源研究所,上海理工大学等。 本标准主要起草人,张训彪曾荣树、廖宗廷、卢德牛、刘芬、李戎、周剑雄、邓保庆等 II GB/T20307—2006 纳米级长度的扫描电镜测量方法通则 1范围 本标准规定了用扫描电镜测量纳米级长度的基本原则。适用于测量10nm~500nm的点或线的 间距。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 JJF1059—1999测量不确定度评定与表示 BIPM IEC IFCC ISO IUPAC IUPAP OIML-1993《Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement》(测量不确定度表示指南) 3基本原理 用扫描电镜在相同的状态下,获取被测样品和标准样品的二次电子像,然后测量出被测样品和标准 样品图像中的长度。结合标准样品的已知长度,计算出被测样品的长度。 4标准样品和仪器设备 4.1标准样品:首选国家级有证标准样品。其次选用省级以上(包括省级)计量技术机构标定的样品。 4.2扫描电镜:二次电子分辨力优于2nm。 4.3正置立式金相显微镜:放大倍数不小于300倍。 4.4可调样品柱:工作面的高度可以调节。 4.5图像测量设备:量程不小于图像尺度;读数不确定度可以忽略不计。 5操作方法 5.1被测样品的确认 5.1.1被测长度方向的确认 5.1.1.1对于有方向性的精确测量,需要按照附录A,确认被测长度的方向 5.1.1.2对于通过统计规律,可以消除倾斜误差和畸变误差的颗粒样品。可以不确认被测长度的方 向,直接进行下步操作。 5.1.1.3对于被测长度方向处于被测平面上的样品。可以不确认被测长度的方向,直接进行下步 操作。 5.1.2估计被测长度值 5.1.2.1将被测样品固定在高度可调的样品柱上。 5.1.2.2用扫描电镜观察被测长度,根据扫描电镜的标称放大倍数(或图像上的标尺),粗略地估计被 测长度值 5.2选取标准样品 选取标准样品的原则如下: a)优先选取不确定度小的标准样品。 1 GB/T20307—2006 b) 优先选取分度值接近被测长度的标准样品。 c) 优先选取点间距(或线间距)的标准样品。 d)优先选取标记敏锐的标准样品。 e)对于精确测量,如果标准样品的分度值,大于被测长度的1.5倍,应按照附录B.1进行。 f)如果没有分度值合适的标准样品,应按照附录B.2,扩展标准样品。 5.3标准样品的确认 为了使用方便,扫描电镜的标准样品一般是固定在高度可调的圆柱体的顶面上,其标准长度垂直于 柱体,而且可以方便地判断长度的方向。如图1所示。 图1高度可调的样品柱 5.4样品的初步调节 5.4.1将标准样品柱置于正置立式金相显微镜的样品台上,调节金相显微镜,使标准样品的工作面 正焦。 5.4.2保持金相显微镜状态不变,从金相显微镜的样品台上取下标准样品柱,换上被测样品柱。然后 调节被测样品柱的高度,使其工作面正焦。 5.5样品的安装 将标准样品和被测样品同时、同高度固定在扫描电镜的样品台上。如果方便,应使标准样品和被测 样品的长度方向接近平行。 注:只要能保证工作距离和样品倾斜的不确定度可以忽略不计,样品的初步调节和安装,可以根据具体条件,灵活 应用。 5.6获取标准样品和被测样品的二次电子像 5.6.1将扫描电镜调整到最佳工作状态。一般要求是: a)样品的安装要牢固。 b)尽可能消除电子束的像散。 c)选取合适的电子加速电压。 (P 选取合适的电子束的电流。 选取合适的图像反差,使长度标记敏锐 f) 使图像准确正焦。 5.6.2将扫描电镜的样品台的倾斜角度,调整到零位。 5.6.3选取合适的放大倍数, 显示屏上样品放大的图像中,被测的长度应尽可能大一些,但不要超过视场的五分之四,由像素产 生的不确定度,应可以忽略不计。 5.6.4平移样品台,使标准样品分度的图像处于视场的中部,通过调节透镜电流聚焦后,获取标准样品 分度的图像。 2

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