ICS 67. 040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18629—2002 食品中扑草净残留量的测定方法 Method for determination of prometryne residues in food 2002-01-28发布 2002-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T 18629 9—2002 前 言 本标准在制定过程中主要参考了： 1.Bardalaye P.C.&.Wheeler W.B.//J.AOAC 1985,68(4)-750~753. 毛细管气相色谱法测定荷兰芹中扑草净及其降解物； 2.GB/T5009.20—1996《食品中有机磷农药残留量的测定方法》； 本标准由辽宁省质量技术监督局提出。 本标准由沈阳农业大学负责起草 本标准主要起草人：周艳明、席联敏、李亮亮、王晓光、于基成、于维军、吴小琳、牛森。 1 GB/T 18629—2002 食品中扑草净残留量的测定方法 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中扑草净残留量的方法。 本标准适用于蔬菜、水果及粮食中扑草净残留量的测定。 2原理 样品中扑草净用丙酮提取后，用二氯甲烷萃取、活性炭脱色净化等步骤除去干扰物质，用气相色谱 仪配火焰光度检测器（FPD）（加硫滤光片）测定，外标法定量。 3试剂 3.1丙酮重蒸。 3.2二氯甲烷：分析纯，重蒸。 3.3无水硫酸钠：分析纯，600C灼烧4h，密封于瓶中备用。 3.4活性炭：层析用，用3mol/L盐酸溶液浸泡过夜，抽虑后，水洗至中性，120C烘干备用。 3.5扑草净标准品：纯度99%。 3.6扑草净标准溶液：准确称取扑草净标准品，用丙酮配制成100ug/mL的标准储备液。使用时用丙 酮稀释，配制成标准使用液：0.1μg/mL。 4仪器 4.1超声波清洗器。 4.2旋转蒸发器。 4.3组织捣碎机。 4.4气相色谱仪：具火焰光度检测器及硫滤光片。 5分析步骤 5.1试样制备 定比例的水，以利匀浆）。 粮食样品磨粉、过0.42mm筛，备用。 5.2提取 称取相当于20.000g样品的勾浆或粮食粉于三角瓶中，加入40mL丙酮，超声提取20min。全部过 滤于分液漏斗中，用少量丙酮冲洗三角瓶及残渣，亦合并于分液漏斗中 5.3净化 分液漏斗中加入100mL2%硫酸钠溶液，摇匀，依次用30mL、20mL二氯甲烷萃取，合并两次二 氯甲烷萃取液于原三角瓶中，加约1g无水硫酸钠及约0.5g活性炭，充分搅拌混合并保持约20min （其间不时摇动），然后定量地过滤至浓缩瓶中，减压浓缩至1mL。 5.4色谱测定 1