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ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8381.10—2005 饲料中磺胺喹嗯啉的测定 高效液相色谱法 Determination of sulfaquinoxaline in feed- High-performance liquid chromatography 2005-09-05发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 8381.10—2005 前言 本标准是在参考国内外资料的基础上,经过大量实验,结合饲料行业的特点而制定的 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:国家饲料产品质量监督检验中心(北京)。 本标准主要起草人:范理、高生、赵根龙、李丽蓓、杨文军、张丽英、苏晓鸥、 GB/T8381.10—2005 饲料中磺胺喹嗯嘛的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)仪测定饲料中磺胺喹嗯啉的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中磺胺喹啉的测定,最小检测浓度为 5.0 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 3原理 用甲醇水溶液提取饲料中的磺胺喹嘛,离心,过滤,在HPLC仪上分离测定。 4试剂和溶液 以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂;水为蒸馏水,色谱用水符合GB/T6682一级水的 规定。 4.1磺胺喹嗯啉标准品:含磺胺喹嗯啉(CuH12N,O,S)95.0%。 4.2甲醇:色谱纯。 4.3磷酸盐溶液:取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钾5.71g,加水溶解并稀释至1000mL。 4.4磺胺喹啉标准溶液:准确称取磺胺喹啉(4.1)50mg,溶于甲醇并稀释成0.1mg/mL的储备 液,置4℃冰箱中避光保存。有效期1个月。临用前,取此储备液用水稀释成适当浓度的标准工作液。 4.5提取液:甲醇100mL十水50mL。 5仪器 5.1实验室常用仪器设备 5.2高效液相色谱仪(配紫外检测器)。 5.3分析天平:感量为0.0001g和0.001g。 5.4旋涡振荡器 5.5离心机:4000r/min。 5.6针头过滤器:备孔径为0.45μm微孔滤膜。 6试样的制备 按GB/T14699.1规定方法采样,选取有代表性的饲料样品,至少500g,四分法缩减至100g,磨 碎,通过0.45mm孔筛,混匀,装入密闭容器中,避光低温保存备用。 1
GB-T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定-高效液相色谱法
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