ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.147—2003 代替GB/T17333—1998 植物性食品中除虫脲残留量的测定 Determination of diflubenzuron residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.147—2003 前言 本标准代替GB/T17333一1998《食品中除虫脲残留量的测定》。 本标准与GB/T17333—1998相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中除虫脲残留量的测定》； 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：吉林省卫生防疫站。 本标准主要起草人：高斌富、杨明远、边疆、王香、张冠英 原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.147—2003 植物性食品中除虫脲残留量的测定 1范围 本标准规定了植物性食品中除虫脲残留量的测定方法 本标准适用于粮食、蔬菜、水果中除虫脲的测定。 本标准检出限为0.40ng，若取样2.5g，检出浓度为0.04mg/kg 本标准线性范围：1ng~10ng 2原理 试样中的除虫脲经提取、净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准溶液比较定性 定量。 3试剂 3.1二氯甲烷。 3.2石油醚：沸程30℃~60℃。 3.3甲醇。 3.4提取液：二氯甲烷-石油醚（3十4）。 3.5液相色谱流动相：甲醇-水（75十25）。 3.6硅镁吸附剂型预处理小柱（见图1)。 3.7除虫脲标准溶液：准确称取0.0100g除虫脲标准品（diflubenzuron，纯度>98%）用二氯甲烷溶解 并转入100mL容量瓶，用二氯甲烷定容，得到100μgmL的标准贮备液，稀释100倍后得到1μg/mL 的标准使用液。 4仪器和设备 4. 1 高效液相色谱仪：具有紫外检测器。 4.2 25mL比色管。 4.3 K-D浓缩器的梨形瓶。 4.4高速分散器。 4.5电动离心机：10000r/min 4.6具磨口塞离心管。 4.7 10μL微量注射器。 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1试样的粉碎 粮食类试样经粉碎机粉碎后，过40目筛，蔬菜和水果类试样经组织捣碎机捣碎成浆状 5.1.2试样的提取 称取2.5g精确至0.001g粉碎混匀的试样于50mL具塞离心管中，加10mL提取液，在高速分散 器上分散5min，加塞浸泡30min，再分散5min，以2000r/min离心5min，转移上清液于25mL比色 管；加5mL提取液于沉淀中，分散、离心后，上清液并人25mL比色管：再重复一次，上清液也并人