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ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.114—2003 代替GB/T14929.8—1994 大米中杀虫双残留量的测定 Determination of bisultap residues in rice 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 SZIC GB/T5009.114—2003 前言 本标准代替GB/T14929.8—1994《大米中杀虫双残留量测定方法》。 本标准与GB/T14929.8—1994相比主要修改如下: 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所。 本标准主要起草人:王绪卿、林媛真、陈惠京, 原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。 GB/T5009.114—2003 大米中杀虫双残留量的测定 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫双和沙蚕毒素的含量。 本标准适用于大米中杀虫双、沙蚕毒素残留量的测定。 本标准检出限为0.1ng,检出浓度为0.002mg/kg。 2原理 大米试样经0.1mol/L盐酸提取后,在碱性溶液中,转化成沙蚕毒素,以三氯甲烷提取后,蒸除三氯 甲烷,用甲醇定容至1mL,以FPD-GC测定。 3试剂 3.10.1mol/L盐酸 3.20.1mol/L氢氧化钠。 3.3 0.1 mol/L硫化钠水溶液。 3.4 甲醇:重蒸。 3. 5 三氯甲烷:重蒸加无水乙醇,使含1%乙醇。 3.6 无水乙醇。 3.7无水硫酸钠 沙蚕毒素100ug。根据需要,吸取一定量上述标准溶液,以甲醇稀释至一定体积,配制成应用液 4仪器 4.1 台式离心机。 4.2旋转蒸发器。 4.3 玻璃蒸馏器。 4.4 氮气蒸发器。 4.5 气相色谱仪(具有火焰光度检测器,FPD)。 微量注射器。 5分析步骤 5. 1 试样处理 称取大米试样5g(精确至0.001g),加10mL0.1mol/L盐酸溶液,在振荡器上振荡30min,于 1600r/min离心10min,将上清液倒于带盖量筒中,再以10mL0.1mol/L盐酸洗涤试样,如此重复三 次。合并盐酸提取液,调节pH8.5~9,加0.1mol/L硫化钠水溶液2mL放置过夜,加2倍试样液体积 的三氯甲烷于分液漏斗中,剧烈振摇1min,静置分层。将三氯甲烷层经无水硫酸钠滤于三角瓶中,在 旋转蒸发器中45℃蒸除三氯甲烷,至剩余少许时,立即取出,用甲醇定容至1mL,待测定。 5.2气相色谱条件 5.2.1色谱柱 3mm(内径)×2m玻璃柱;填装涂有1.5%OV-17ChromosorbW(80目~100目)的担体 5.2.2温度 柱温:160℃; 1
GB-T 5009.114-2003 大米中杀虫双残留量的测定
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