ICS 85.040 Y30 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 1547—2004 代替GB/T1547—1989 纸浆 高锰酸钾值的测定 PulpsDetermination of permanganate number 2004-03-15发布 2004-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T1547—2004 前言 本标准代替GB/T1547—1989《纸浆高锰酸钾值的测定法》。 本标准与GB/T1547—1989相比主要变化如下。 将引用标准修改为规范性引用文件,增加引用的标准,并对其他相关措辞进行相应变动(1989 年版的第2章;本版的第2章); 修改了术语和定义的书写格式(1989年版的第2章;本版的第2章); 一增加了试剂的配制和标准溶液的标定方法,警告语句,碘化钾溶液、淀粉指示剂的贮存注意事 项和贮存期,修改了高锰酸钾标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液的浓度表示方法(本标准的 第6章); 增加了仪器内容(1989版的第5章;本版的第7章); 修改了试样的制备步骤(1989版的第6章;本版的第8章); 修改了试验步骤,并要求整个反应期间温度保持在(25士1)℃(1989版的第7章;本版的 第9章); 增加前言; 增加了原理(见本版的第4章); 增加了反应式(见本版的第5章); 一增加了精密度(见本版的第11章); 一增加了质量保证和控制(见本版的第12章); 增加了试验报告(见本版的第13章)。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。 本标准由深圳出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人:徐嵘、佟常飞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB1547—1979,GB/T1547—1989。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。 1 GB/T1547—2004 纸浆高锰酸钾值的测定 1 范围 本标准规定了纸浆的高锰酸钾值的测定法。 本方法适用于木素含量在6%以下的化学浆的测定。 本方法适用于测定高锰酸钾值低于35的化学浆。如纸浆高锰酸钾值大于35,则应使用卡伯值方 法测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 纸浆的高锰酸钾值 permanganatenumber 高锰酸钾值是1g绝干浆在特定条件下所消耗的c(1/5KMnO,)=0.1000mol/L高锰酸钾溶液的 毫升数。 4原理 高锰酸钾值用于表明纸浆的木素含量(硬度)或漂白率。测定纸浆高锰酸钾值是在强酸介质中,使 已经疏解的纸浆与一定量的高锰酸钾溶液反应一段时间后,加入碘化钾溶液终止反应。然后以间接碘 量法测定其剩余高锰酸钾。 5反应式 5.1高锰酸钾与碘化钾的离子反应式 2Mn0,+10I-+16H-=2Mn²++5Iz+8H,O 利用I的还原作用与过量的氧化性物质(高锰酸钾)反应生成I2。 5.2游离碘与硫代硫酸钠的离子反应式 12+2S2032=21+S,02 6试剂 6.1硫酸(H,SO)2mol/L。量取硫酸(p=1.84g/mL)107mL,缓缓注人约700mL水中,冷却,稀 释至1000mL 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 GB/T1547—2004 6.2碘化钾溶液(KI),1mol/L。溶解碘化钾41.5g于水中,稀释至250mL。溶液应贮存于棕色瓶 中,一般贮存期为一周,溶液变黄应弃置, 6.3高锰酸钾标准溶液(KMnO,),c(1/5KMnO)=0.1000mol/L士0.0005mol/L。配制和标定方 法见GB/T601。 6.4硫代硫酸钠标准溶液(NazS,O),c(Na2S,O,)=0.1000mol/L土0.0005mol/L。配制和标定方 法见GB/T601。 6.5淀粉指示剂,0.5%溶液。称取可溶性淀粉0.50g,加5mL水使成糊状,加入90mL沸水中,煮沸 1min~2min,冷却,稀释至100mL。此指示剂使用前配制。 7仪器 一般实验室仪器及 7.1电动搅拌器。 7.2湿浆解离器或其他离散设备。 7.3秒表。 7.4恒温水浴。 7.5磁力搅拌器。 7.6反应烧杯:容量1000mL或2000mL。 8试样的制备 将约10g的风干试样撕成小薄片,之后放入具塞的广口瓶中平衡不少于20min,备用。 9试验步骤 9.1试样 称取2~3份相当于1g(称准至0.001g)绝千质量的试样。同时称取一份试样,按照GB/T741测 定绝干物含量。 9.2测定 9.2.1做两份试样的平行测定。 9.2.2用量筒量取650mL的蒸馏水,向解离器(7.2)中倒不多于400mL蒸留水(加入蒸留水的量 应保证剩余的水足够漂洗解离器),加人试样进行解离,直至没有浆块和大纤维束。将解离后的试样移 烧杯浸入恒温水浴(7.4)中,使整个反应期间温度保持在(25土1)℃。调整搅拌器(7.1)使溶液产生深约 25mm的旋涡。 9.2.3用移液管吸取高锰酸钾溶液(6.3)25mL士0.03mL于一个100mL的小烧杯中,再加入硫酸 (6.1)25mL。迅速将混合溶液倒入解离的试样中,并立即开动秒表(7.3)计时,用50mL水分次洗涤小 烧杯,洗液亦倾入反应杯中(反应杯中溶液总量应为750mL),反应进行恰好5min时,立即加入碘化钾 溶液(6.25mL并停止搅拌。立即加盖玻璃表面皿,以减少碘挥发。将反应烧杯放在磁力搅拌器上,稍 微移开表面皿,迅速用硫代硫酸钠标准溶液(6.4)滴定游离的碘,滴定至溶液呈淡黄色时加入新配制的 淀粉溶液(6.5)2mL~3mL,继续滴定至蓝色消失为止 9.2.4如纸浆高锰酸钾值高于20,则应加人高锰酸钾溶液(6.3)40mL,硫酸(6.1)40mL及1120mL 水到2000mL的反应烧杯(7.6)中。最后反应杯中溶液总量应为1200mL,其余步骤完全相同。 2 GB/T 1547—2004 10结果的表述 10.1计算方法 高锰酸钾值按公式(1)计算。 Vi-V? 高锰酸钾值= .(1) m 式中: V—加入的高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL); V2 一滴定时所耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); -绝干试样质量,单位为克(g)。 m- 10.2结果的表示 同时进行两次测定,取其算术平均值作为测定结果,要求准确到小数点后第一位。两次测定计算 值间误差应不超过0.1。 11 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的测定值,在以下给出的平均值的范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复 性限(r),超过重复性限(r)的情况下不超过5%。 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,见表1。 表1 样品的标识 A B c D E 参加试验室的数目 8 8 8 8 可接受结果的数目 23 23 17 23 18 测试样品平均值 0.68 12.09 13.57 23.13 28.84 重复性标准差(S,) 0.04 0.19 0.06 0.16 0.12 再现性标准差(SR) 0.26 0.39 0.22 1. 14 0. 85 重复性限(r) 0.12 0.53 0.45 0.18 0.33 再现性限(R) 0.74 1.10 0.63 3. 21 2. 40 注:浆A为漂白硫酸盐木浆,浆B为未漂麦草浆,浆C为未漂竹浆,浆D、浆E为未漂硫酸盐木浆 12 2质量保证和控制 SZIC 高锰酸钾与硫酸的混合溶液呈紫红色,在与木素反应过程中,该混合液的颜色将逐渐褪却。 加入碘化钾溶液后混合液变成清澈的红棕色, 用硫代硫酸钠滴定后,混合溶液褪色,当接近滴定终点时,混合溶液呈淡黄色 加入淀粉指示剂后,混合溶液呈蓝色,当滴定终止时,蓝色消失 测定高锰酸钾值时,碘的挥发是重要的可变因素。应尽量缩短从碘化钾溶液加人至完成滴定之间 的时间。 13试验报告 试验报告应包括下列项目:

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