ICS 49.025.99 Q 69 中华人民共和国国家标准 GB/T34003—2017 氮化硼中杂质元素测定方法 Detection method of impurity elements in boron nitride 2017-07-12发布 2018-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34003—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会（SAC/TC406）归口。 本标准起草单位：清华大学分析中心、安捷伦科技有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、北 京新奥环标理化分析测试中心、国家非金属矿制品质量监督检验中心、北京市理化分析测试中心。 本标准主要起草人：王辉、吴春华、尚兴春、夏敏、田小青、段亚萍、武彦文、欧阳坤。 GB/T340032017 氮化硼中杂质元素测定方法 1范围 铜、镍、锰、钛、锶、镐的方法原理、试剂和仪器设备、分析步骤和精密度。 本标准适用于氮化硼粉末、氮化硼线材、氮化硼颗粒中锂、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、锰、钛、锶、镉元 素的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 氮化硼试料用硝酸、氢氟酸混酸在微波消解条件下溶解，用1：1硝酸赶酸2次除去氢氟酸，稀释定 容到一定体积，采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定锂、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、锰、钛、锶、元素 含量。 本方法最低检测浓度见表1。 表 1 元素 Li PN Ca Mg Fe Zn Cu Ni Mn Ti Sr Cd 最低检测浓度 0.5 2.0 0.5 0.5 0.8 0.3 0.5 0.8 0.1 0.5 0.2 0.5 mg/kg 4试剂和仪器设备 4.1 基础试剂和纯水 4.1.1 氢氟酸：纯度不低于MOS级。 4.1.2硝酸：纯度不低于MOS级 4.1.3硝酸：(1+1)。 4.1.4盐酸：(1+1)。 4.1.5纯水：纯度应不低于GB/T6682规定的二级水 4.2 标准储备液和标准溶液 4.2.1 锂标准储备液：称取已在（105土5）℃烘干的无水氯化锂0.6108g，溶于纯水，转入1000mL容 1 GB/T34003—2017 量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含锂0.100g/L。 4.2.2锂标准溶液：取锂标准储备液（4.2.1)5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液 含锂5.00mg/L。 4.2.3钠标准储备液：称取已在（105土5）℃烘干的无水氯化钠0.2545g，溶于纯水，转入1000mL容 量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含钠0.100g/L。 4.2.4钠标准溶液：取钠标准储备液（4.2.3)5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液 含钠5.00mg/L。 加入盐酸（4.1.4）40mL使其溶解，待溶完后，煮沸赶二氧化碳，放置冷却至室温，转入1000mL容量瓶 内，用纯水定容至刻度。此溶液含钙0.100g/L。 4.2.6钙标准溶液：取钙标准储备液（4.2.5）5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液 含钙5.00mg/L。 4.2.7镁标准储备液：称取0.1000g纯镁（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人10mL 纯水，缓慢加人40mL盐酸（4.1.4），剧烈反应后，微热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用 纯水定容至刻度。此溶液含镁0.100g/L 4.2.8镁标准溶液：取镁标准储备液（4.2.7)5.00mL，用纯水在100mL容量瓶内稀释至刻度。此溶液 含镁5.00mg/L。 4.2.9铁标准储备液：称取0.1000g纯铁（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL 盐酸（4.1.4），微热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含铁 0.100 g/L. 4.2.10铁标准溶液：移取铁标准储备液（4.2.9)5.00mL于100mL容量瓶，加入10mL盐酸（4.1.4）， 用纯水稀释至刻度。此溶液含铁5.00mg/L。 4.2.11锌标准储备液：称取0.1000g纯锌（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL 盐酸（4.1.4），低温加热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含锌 0.100 g/L 4.2.12锌标准溶液：移取锌标准储备液（4.2.11)5.00mL于100mL容量瓶，加入10mL盐酸（4.1.4）， 用纯水稀释至刻度。此溶液含锌5.00mg/L。 4.2.13铜标准储备液：称取0.1000g纯铜（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL 硝酸（4.1.3），低温加热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含 铜0.100g/L。 4.2.14铜标准溶液：移取铜标准储备液（4.2.13)5.00mL于100mL容量瓶，加入10mL硝酸（4.1.3）， 用纯水稀释至刻度。此溶液含铜5.00mg/L。 4.2.15镍标准储备液：称取0.1000g纯镍（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40ml 硝酸（4.1.3），低温加热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含 镍0.100g/L 4.2.16镍标准溶液：移取镍标准储备液（4.2.15)5.00mL于100mL容量瓶，加入10mL硝酸（4.1.3）， SZIC 用纯水稀释至刻度。此溶液含镍5.00mg/L。 4.2.17锰标准储备液：称取0.1000g纯锰（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入40mL 硝酸（4.1.3），微热至完全溶解，冷却后转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含 锰0.100g/L 4.2.18锰标准溶液：移取锰标准储备液（4.2.17)5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL硝酸（4.1.3）， 用纯水稀释至刻度。此溶液含锰5.00mg/L 4.2.19钛标准储备液：称取0.1000g纯钛（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL 2 GB/T34003—2017 盐酸（4.1.4），微热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶液含 钛0.100g/L。 4.2.20钛标准溶液：移取钛标准储备液（4.2.19)5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL盐酸（4.1.4）， 用纯水稀释至刻度。此溶液含钛5.00mg/L。 4.2.21锶标准储备液：称取硝酸锶0.2415g，溶于纯水，转人1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。 此溶液含锶0.100g/L。 溶液含锶5.00mg/L。 4.2.23镉标准储备液：称取0.1000g纯镉（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加人40mL 硝酸（4.1.3），剧烈反应后，微热至完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶内，用纯水定容至刻度。此溶 液含镉0.100g/L。 4.2.24镉标准溶液：移取镉标准储备液（4.2.23)5.00mL于100mL容量瓶，加人10mL硝酸（4.1.3）， 用纯水稀释至刻度。此溶液含镉5.00mg/L。 4.3 仪器设备 4.3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES），其分析线推荐采用表2的数值。 表 2 分析线 分析线 分析线 元素 元素 元素 nm nm nm Li Fe Mn 670.783 238.204 257.610 Na 589.592 Zn 213.857 Ti 336.122 B Cu 396.847 327.395 Sr 407.771 Mg 279.553 IN 231.604 Cd 228.802 4.3.2 微波消解仪。 4.3.3 电热板。 4.3.4 分析天平：分度值不大于0.0001g。 4.3.5 容量瓶：10mL。 5分析步骤 5.1样品制备 称取试料（氮化硼颗粒需研磨成粉状）约0.1g（精确至0.0001g），置于微波消解罐中，加入氢氟酸 (4.1.1)9mL，硝酸（4.1.2)1mL，盖上微波消解罐盖子，放人微波消解仪中消解。微波消解条件见表3。 对于氮化硼线材，微波消解完成后不要取出消解罐，按表3微波消解条件再重复消解一次。 3