ICS 85-010 Y30 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22804—2008 纸浆、纸和纸板 汞含量的测定 Pulp,paper and boardDetermination of mercury content 2009-09-01实施 2008-12-30发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22804—2008 前言 本标准的附录A、附录 B为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中国制浆造纸研究院。 本标准主要起草人：徐嵘、陈旭辉、顾浩飞、章雅玲。 GB/T22804—2008 纸浆、纸和纸板汞含量的测定 1范围 本标准规定了纸浆、纸和纸板中汞含量的测定方法 本标准适用于各种可用硝酸湿法消解的纸、纸板及纸浆中汞含量的测定 本方法检出限：0.02mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 2002,MOD) GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462—2008；ISO287:1985，MOD； ISO 638:1978,MOD) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD） 3原理 将试样放置于密闭容器中，加人一定量的硝酸，在高温高压条件下，进行消解。消解液经适当稀释 后，通过还原处理将化合态的汞还原成原子态的汞，经载气带入石英管炉中，在低压汞灯发出波长 253.7nm的激发光束激发下，产生原子荧光，荧光强度与试样的汞含量成正比，与标准工作曲线比较进 行定量分析。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 4.1水,GB/T6682,二级。 4.2硝酸（HNO），p=1.40g/mL，质量分数是65%~68%。 4.3硝酸（HNO），5十95，将50mL的硝酸（4.2）加人到体积为950mL的水中。 4.4硼氢化钾溶液（KBH,），0.05%，称取0.5g氢氧化钾（KOH)于100mL水中，溶解后，加人0.05g 的硼氢化钾继续溶解，若有沉淀，需过滤后使用。 酸（4.3）定容至1L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。 4.6汞标准溶液，0.2mg/L，用移液管移取1mL的汞标准储备溶液（4.5）于10mL的容量瓶中，用硝 酸（4.3）稀释至刻度，用移液管从10mL的容量瓶中移取1mL的汞标准溶液于50mL的容量瓶中，用 硝酸（4.3）稀释至刻度。此溶液应当天配制。 5仪器和设备 5.1烘箱，控温范围为常温200℃，控温精度为土2℃。 5.2压力消解罐，配100mL聚四氟乙烯的内罐 1 GB/T228042008 5.3微波消解仪，配100mL聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器，不建议使用自动泄压罐。 5.4原子荧光光谱仪，配汞空心阴极灯。 6取样与试样的制备 6.1取样 试样的采取按照GB/T450或GB/T740的有关规定进行。 6.2试样的制备 将样品剪成约5mm×5mm的小块，彻底混匀，注意防止污染。试样称量前应在天平附近至少平 衡20min。 6.3水分含量的测定 按照GB/T462测定试样的水分，用以计算试样的绝干物含量。 7分析步骤 7.1前处理 7.1.1高压消解法 7.1.1.1空白试验 与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样。 7.1.1.2试验 做两份试样的平行测定。 称取约0.4g的风干试样，精确至0.001g（以绝干计），放人压力消解罐（5.2）的聚四氟乙烯内罐 中。加入6mL的硝酸（4.2），将压力消解罐放人烘箱（5.1），升温至（95土2）℃，保持1h。然后再继续 升温至（185土2）℃，保持4h。关闭电源，在烘箱中自然冷却至室温，取出压力消解罐，并小心地在通风 柜中打开。将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释，过滤于50mL的容量瓶内，消解内罐及滤纸用水 洗涤数次并转入容量瓶后定容。 7.1.2微波消解法 7.1.2.1空白试验 与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试料。 7. 1.2. 2试验 做两份试样的平行测定 称取约0.4g的风干试样，精确至0.001g（以绝干计），放人微波消解罐的聚四氟乙烯内罐中，加入 8mL的硝酸（4.2），加盖浸泡0.5h，放人微波消解仪。根据微波消解仪的使用说明书，选择适当的控制 方式至试样消解完全，冷却，取出消解罐，并在通风柜中打开。将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释， 过滤于50mL的容量瓶内，消解内罐及滤纸用水洗涤数次并转人容量瓶后定容。 7.2汞含量的测定 7.2.1用移液管分别移取0mL、1mL、2mL、4mL、8mL的汞标准溶液（4.6）于100mL的容量瓶中， 0.016 μg 7.2.2根据原子荧光光谱仪的操作手册设定参数，吸取一定量试液，加人一定量的硼氢化钾溶液 （4.4），测定空白溶液、标准工作溶液、待测溶液中汞原子的荧光强度。 7.2.3绘制校准曲线，计算待测溶液的汞含量。 8计算 汞含量以汞的质量分数XHg计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： 2 GB/T22804—2008 ..(1) m 式中： XHg——试样中汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； X—试验溶液中汞的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； X，一空白试液中汞的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V—试验溶液的总体积，单位为毫升（mL）； m—试样的绝干质量，单位为克（g）。 计算结果修约至两位有效数字。两个测定结果的差与其平均值之比应不大于10%，以平均值表示 测定结果 9 质量保证和控制 微波消解可有不同的控制方式，有多种温度/压力/功率、时间、加酸量等不同的参数组合，可根据实 际情况设定。只要保证消解完全且有较高回收率的消解方法均可使用。充分消解后通常可得到澄清的 溶液，残余物为白色絮状。 分析仪器可根据实验室的实际情况选择，只要仪器的检出限满足要求即可。由于分析仪器的灵敏 度不同，操作人员应根据仪器的测定范围选择合适的标准工作溶液范围。 10试验报告 试验报告应包括下列项目： a) 本国家标准编号； b) 测定的日期和地点； c) 试样制备的描述； d) 所用的消解过程（高压消解法或微波消解法）； 测定仪器的描述； e) f) 测定的平均值，用mg/kg表示，如果测定次数多于两次，应说明测定次数； 标准步骤变更的说明，或所观察到的任何会影响测定结果的异常现象 g) 3