ICS 71.100.70 Y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30087—2013 化妆品中保泰松含量的测定方法 高效液相色谱法 Determination of pheylbutazone in cosmetics by high performance liquid chromatography method 2013-12-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30087—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草, 本标准起草单位:国家化妆品质量监督检验中心(北京)、北京市海淀区产品质量监督检验所、中检 联盟(北京)质检技术研究院。 本标准主要起草人:王浩、刘艳琴、史海良、杨红梅、穆同娜、田艳玲。 I GB/T30087—2013 化妆品中保泰松含量的测定方法 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中保泰松含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于水剂类、膏霜乳液类、唇膏类等化妆品中保泰松的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经含2%氨水的甲醇溶液超声提取,富集提取液后,用高效液相色谱仪测定,外标法定量,液相 色谱/质谱确证。 4试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1氨水。 4.2 乙酸铵。 4.3 氯化钠。 4.4 四氢呋喃:色谱纯。 4.5 甲醇:色谱纯。 4.6 乙睛:色谱纯。 4.7 2%氨水的甲醇溶液:移取10mL氨水(4.1)至500mL容量瓶中,甲醇(4.5)定容。 4.8 乙+甲醇(1十2,V/V):量取250mL乙腈(4.6)与500mL甲醇(4.5)混合。 4.92 20mmoL/L乙酸铵溶液:称取1.54g乙酸铵(4.2)置于烧杯中,加水溶解并定容至1000mL。 4.10 保泰松标准样品:具体信息见表1。 表1保泰松标准样品信息 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子质量 纯度 保泰松 Phenylbutazone 50-33-9 CH2 N, O 308.38 ≥99% 4.11标准储备液:准确称取0.1g标准样品(4.10),精确至0.0001g,于50mL烧杯中,加适量甲醇 (4.5)溶解后移人100mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.5)定容。该溶液于一18℃以下保存,可保存六 个月。 1 GB/T30087—2013 溶液,质量浓度分别为:0.200μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、 20.0 μg/mL。 4.13滤膜:0.45um,有机相。 5仪器与设备 5.17 高效液相色谱仪:配二极管阵列或紫外检测器 5.2 液相色谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。 5.3 分析天平:感量分别为0.0001g和0.001g。 5.4走 超声波清洗器。 5.5 旋转蒸发仪。 5.6 涡旋混合器。 6分析步骤 6.1样品制备 6.1.1水剂类样品 称取1.0g样品,精确至0.001g,置于10mL比色管中,用含2%氨水的甲醇溶液(4.7)定容。超声 提取10min,经滤纸过滤,过0.45μm有机相滤膜(4.13),滤液用液相色谱仪测定。 6.1.2膏霜乳液类样品 称取0.5g样品,精确至0.001g,置于25mL比色管中,用含2%氨水的甲醇溶液(4.7)定容。超声 提取20min,经滤纸过滤如有浑浊或乳化现象,加入0.2g的氯化钠(4.3),吸取15mL滤液至 100mL蒸发瓶内,于45℃水浴中减压蒸馏至近干,用3mL含2%氨水的甲醇溶液(4.7)溶解,过 0.45μm有机相滤膜(4.13),滤液用液相色谱仪测定。 6.1.3唇膏类样品 称取0.5g样品,精确至0.001g,置于25mL比色管中,先加人1mL四氢呋喃(4.4),涡旋混匀,再 用含2%氨水的甲醇溶液(4.7)定容。超声提取20min,经滤纸过滤[如有浑浊或乳化现象,加人约0.2g 的氯化钠(4.3)],吸取15mL滤液至100mL蒸发瓶内,于45℃水浴中减压蒸馏至近干,用3mL含 2%氨水的甲醇溶液(4.7)溶解,过0.45μm有机相滤膜(4.13),滤液用液相色谱仪测定。 6.2测定 6.2.1 液相色谱条件 a) 色谱柱:ODSCig色谱柱,250mmX4.6mm(i.d.),5μm,或性能相当者; b) 柱温:25℃; c) 检测波长:270nm; (P 进样量:10μL; 流速:l.0mL/min; f) 流动相:流动相及液相色谱梯度洗脱条件见表2。 2 GB/T30087—2013 表2色谱梯度洗脱条件 时间 乙腈+甲醇(4.8) 20mmol/L乙酸铵(4.9) min % % 45 55 18 45 55 20 100 0 25 100 0 25.1 45 55 6.2.2标准工作曲线绘制 分别移取10μL浓度为0.200μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、 20.0μg/mL的标准工作溶液(4.12),按液相色谱条件(6.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对 应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。 标准样品色谱图参见图A.1。 6.2.3定量分析 用微量注射器准确吸取10μL处理后的样品溶液(6.1)注人液相色谱仪,按液相色谱条件(6.2.1)进 行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,由色谱峰的峰面积可从标准工作曲线上求出相应的色谱峰浓 度。样品溶液中被测物的响应值应在仪器测定的线性范围之内,含量高的样品可取适量样品溶液用含 2%氨水的甲醇溶液(4.7)稀释后进行测定。 6.2.4定性确证 色谱图中,该物质的紫外吸收图谱与标准样品的紫外吸收图谱相一致,则样品中可能存在保泰松。阳性 样品需用液相色谱/质谱进行确证试验(参见附录B)。 6.3空白试验 SIC 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。 6.4平行试验 按以上步骤,对同一样品进行平行试验测定。 7结果计算 样品中保泰松的含量按式(1)计算: (1) m×1000 式中: X—样品中保泰松的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 样品中保泰松面积对应的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 3

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